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主题：[转帖] 高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

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发表于：2006/05/04 14:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法
在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。
由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。
造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。
为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。
常用的脱气方法有以下几种：
1.        吹氦脱气法  使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少；
2.        加热回流法  此法的脱气效果较好；
3.        抽真空脱气法  此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。
4.        超声波脱气法  它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。
5.        在线真空脱气法  把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。
其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。
其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。
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niuyuehua
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2006/5/5 9:27:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  高效液相色谱系统中如果有气泡，比较明显的一个症状是压力变化较大，基线不稳定。另外空气中的氧很可能和样品发生发应，破坏体系的稳定性，对色谱柱也有很大的破坏做用。
  目前常用超声波脱气法和在线真空脱气法，尤其以超声波脱气法比较常用，在线真空脱气法是大势所趋。
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maplecao
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2006/5/7 8:14:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料很好！一直想知道脱气的原理，这下明白了！谢谢搂主！
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zhudongli
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2006/5/26 16:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢楼主．
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