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主题：【已应助】土壤多环芳烃的提取净化

浏览0 回复6 电梯直达
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发表于：2020/05/07 17:33:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用hj805的方法，没有gpc，用索氏提取器提取后颜色较深，用佛罗里硅土spe柱净化，标准上写的不怎么明确，就是柱活化以后上样，样品的流出液是弃去还是保留和洗脱液混在一起？我看流出液颜色很深，怕上机污染质谱
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/05/07
标准上写的很明确了，硅酸镁小柱和佛罗里硅土柱是一样的，首先用二氯甲烷润洗小柱，目的是洗掉极性物质，然后用正己烷洗，待正己烷流干之前上样，上样的同时可以加铜粉除硫，上完样后用二氯甲烷-正己烷混合溶液进行洗脱，洗脱液就是我们要收集的样品
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2020/5/7 18:58:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上写的很明确了，硅酸镁小柱和佛罗里硅土柱是一样的，首先用二氯甲烷润洗小柱，目的是洗掉极性物质，然后用正己烷洗，待正己烷流干之前上样，上样的同时可以加铜粉除硫，上完样后用二氯甲烷-正己烷混合溶液进行洗脱，洗脱液就是我们要收集的样品
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2020/5/7 18:59:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有颜色不一定是脏，也可能是色素，但也有可能柱子穿透了
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通标小菜鸟
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2020/5/7 19:32:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:有颜色不一定是脏，也可能是色素，但也有可能柱子穿透了
见附图
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Insm_1a72361a
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2020/5/7 20:00:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
见附图
我看6.3.5.1硅胶层析里明确了“弃去此部分戊烷淋洗液”，硅酸镁净化小柱里正己烷活化后加样正己烷清洗浓缩容器，没说弃去该部分淋洗液，所以有这个疑问
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通标小菜鸟
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2020/5/8 7:34:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_1a72361a(Insm_1a72361a) 发表: 我看6.3.5.1硅胶层析里明确了“弃去此部分戊烷淋洗液”，硅酸镁净化小柱里正己烷活化后加样正己烷清洗浓缩容器，没说弃去该部分淋洗液，所以有这个疑问
加正己烷清洗是因为有样品残留在容器壁上，通过少量多次正己烷清洗将样品尽可能转移到小柱上，防止损失导致回收率低
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仪器小
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2020/5/8 7:49:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为应该淋洗
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