实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042183今日发帖：490 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】喹诺酮标曲线性差回收率做不准

浏览0 回复7 电梯直达
Insm_4ade1adc
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/05/17 08:02:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师们好，我现在用农业部1077号公告做喹诺酮，标曲是用甲酸水配的，可是线性很差，难道是我的移液枪不准吗？请问大家怎么样才能把标曲配准？
另外我用的内标法回收率差，用的诺氟沙星-D5的内标，培氟沙星回收率超过120%，请有经验的老师传授经验，感激不尽！
推荐答案：hujiangtao回复于2020/05/17
我觉得移液枪还是挺准的，我们用的是布兰德的，取样体积不能太小，我一般用100微升的枪取样体积都在25微升以上，尽量不要用20微升的枪，标曲最好用最终的定容溶液或样品空白配置，目标物在不同溶液中响应可能会不一样的。我觉得用的不是同位素内标回收率偏高或偏低也正常，虽然都是氟喹诺酮类但细微的结构差别也会导致回收率不一样的，可能诺氟和培氟的回收率就是有差别，所以用诺氟内标校正培氟导致回收率偏高，所以内标法首选同位素内标。
该帖子作者被版主 hujiangtao加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/17 10:10:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配标曲一个是标液要移取精准，一个是定容体积要精准一致。你可以试一下不用移液枪配制，换其它的工具，比如微量进样针移标液，用容量瓶定容进行配制标曲试一下。回收率跟前处理的损失以及内标在仪器上的稳定程度也有关系
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/17 10:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得移液枪还是挺准的，我们用的是布兰德的，取样体积不能太小，我一般用100微升的枪取样体积都在25微升以上，尽量不要用20微升的枪，标曲最好用最终的定容溶液或样品空白配置，目标物在不同溶液中响应可能会不一样的。我觉得用的不是同位素内标回收率偏高或偏低也正常，虽然都是氟喹诺酮类但细微的结构差别也会导致回收率不一样的，可能诺氟和培氟的回收率就是有差别，所以用诺氟内标校正培氟导致回收率偏高，所以内标法首选同位素内标。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
welewolf
v2823651
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/17 10:41:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得移液枪没有问题，但是尽量用好牌子的，精度高；另一方面就是移液枪取液体积不要太小，我一般不小于20微升；你的回收率只是略偏高，我觉得还可以接受，可能是有些基质增强效应导致偏高，解决方法有两种：一是配制基质标曲，二是降低基质效应（可以减少样品量或者增加样品定容体积）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/5/17 10:42:02 Last edit by v2823651
陈三
v3101087
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/17 18:39:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是枪的问题，枪即使使用不当也不会有这么大误差，你的标曲配制溶剂和母液储备液溶剂肯定是不同的，这就导致每个标曲点的进样瓶中溶剂组成有细微差异，喹诺酮类可能对这个比较敏感。可尝试对高浓度应用液（无需对储备液）进行溶剂置换后配制再看看，降低进样量和更换配制溶剂为初始流动相比例也可尝试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
weiqing
weiqing1983
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/18 8:45:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此外建议重新优化一下目标物质谱参数，一般首选目标化合物的同位素内标，沙星类一般选择经常测出阳性的几个目标物的同位素做内标，可以换一种内标物来定量看看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_68e400aa
Insm_68e400aa
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/9 15:43:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师，你好，我最近也用这个方法，回收率特别差，旋蒸的时候，蒸发不到近干。怎么能提高回收率呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lancelu
v2763700
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/15 16:33:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解决了吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 喹诺酮标曲线性差回收率做不准
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁