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主题：【已应助】请教呋喃西林代谢物SEM条件优化

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发表于：2020/05/21 14:52:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手小白，刚接触液质，想请教走呋喃西林代谢物时，用的乙腈，0.1%甲酸水作为流动相，在4分钟左右出峰，响应值不高，离子对209-192和209-166，192碎片离子几乎是没有丰度的，而且调节它的碰撞能量也没有反应，请问这是什么原因呢？
推荐答案：welewolf回复于2020/05/21
在用液质新建方法去测定目标物的时候，通常要先将该目标物的质谱参数优化好：一般先调节离子源温度，雾化温度，雾化电压和各种气体大小以优化前级离子的质谱响应，正离子一般10的7次方以上，负离子模式一般10的6次方以上；然后优化质谱的二级子离子响应（定量和定性离子对，碰撞能等）；质谱参数优化好之后，再去优化液相分离方法，包括色谱保留时间，峰形等。

可以参考一下这篇论文：甲壳类水产中呋喃西林及氨基脲的研究，用液质测定的，也分析了呋喃西林的代谢物
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welewolf
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2020/5/21 17:05:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用液质新建方法去测定目标物的时候，通常要先将该目标物的质谱参数优化好：一般先调节离子源温度，雾化温度，雾化电压和各种气体大小以优化前级离子的质谱响应，正离子一般10的7次方以上，负离子模式一般10的6次方以上；然后优化质谱的二级子离子响应（定量和定性离子对，碰撞能等）；质谱参数优化好之后，再去优化液相分离方法，包括色谱保留时间，峰形等。

可以参考一下这篇论文：甲壳类水产中呋喃西林及氨基脲的研究，用液质测定的，也分析了呋喃西林的代谢物
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2020/5/21 17:10:11 Last edit by v2823651
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2020/5/21 19:44:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:在用液质新建方法去测定目标物的时候，通常要先将该目标物的质谱参数优化好：一般先调节离子源温度，雾化温度，雾化电压和各种气体大小以优化前级离子的质谱响应，正离子一般10的7次方以上，负离子模式一般10的6次方以上；然后优化质谱的二级子离子响应（定量和定性离子对，碰撞能等）；质谱参数优化好之后，再去优化液相分离方法，包括色谱保留时间，峰形等。可以参考一下这篇论文：甲壳类水产中呋喃西林及氨基脲的研究，用液质测定的，也分析了呋喃西林的代谢物
谢谢！刚刚接触，太多不懂的了
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weiqing
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2020/5/22 8:57:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此外，硝基呋喃类要在衍生后调谐，流动相里面可以加一点乙酸铵缓冲盐（2mM）.
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hujiangtao
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2020/5/22 9:01:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四种硝基呋喃代谢物类SEM是响应比较低的，可能没衍生好，我们一般都是比标准中多加一些2-硝基苯甲醛，0.1mol/L加150ul，如果做四种的话一定要从液相阶段把几种组分分开，都集中在一起出峰会有导致有的组分响应不高。下面是TQS5ppb的色谱图和质谱条件，楼主可以参考下
附件：
SEM色谱图质谱条件.docx
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2020/5/22 12:30:23 Last edit by hujiangtao
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2020/5/22 9:46:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
四种硝基呋喃代谢物类SEM是响应比较低的，可能没衍生好，我们一般都是比标准中多加一些2-硝基苯甲醛，0.1mol/L加150ul，如果做四种的话一定要从液相阶段把几种组分分开，都集中在一起出峰会有导致有的组分响应不高。下面是TQS5ppb的色谱图和质谱条件，楼主可以参考下
传不了图片，SEM 209-166（ 碰撞能量9） 192（10）
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2020/5/22 10:26:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表: 传不了图片，SEM 209-166（ 碰撞能量9） 192（10）
非常感谢！
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2020/5/22 16:10:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表: 传不了图片，SEM 209-166（ 碰撞能量9） 192（10）
图片也能看到，多谢指教！
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