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主题：【已应助】气相三乙胺回收率问题

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发表于：2020/05/27 22:59:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用顶空做三乙胺残留溶剂，但是样品加标后回收不到一半，是因为什么原因呢？用直接进样没有这种问题但是样品峰对三乙胺峰有干扰
推荐答案：QC回复于2020/05/29
溶剂是30%DMF还是其它的，溶剂的比例是多少（30%或者40%,50%等等）？三乙胺水溶性不是特别好，贮备液要用50%DMF作为溶剂配制，再用30%DMF作为溶剂稀释到所需浓度。需要注意有机相比例越小或者水相越多，顶空进样峰面积越大。检查你的顶空进样针有没有部分堵塞，顶空瓶密封是否完好，顶空温度条件是否合适。
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2020/5/28 12:00:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空和直接进样比较等于多了一个步骤，多了一个步骤肯定多一点的损失，同时设置顶空的温度等条件对样品的测试结果也有很大的影响
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dadgoh
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2020/5/28 12:04:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用顶空做一下曲线看看。
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安平
byron1111
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2020/5/28 13:58:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，有图有真相
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QC
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2020/5/29 19:34:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂是30%DMF还是其它的，溶剂的比例是多少（30%或者40%,50%等等）？三乙胺水溶性不是特别好，贮备液要用50%DMF作为溶剂配制，再用30%DMF作为溶剂稀释到所需浓度。需要注意有机相比例越小或者水相越多，顶空进样峰面积越大。检查你的顶空进样针有没有部分堵塞，顶空瓶密封是否完好，顶空温度条件是否合适。
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2020/5/29 22:12:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 QC(m3056547) 发表:溶剂是30%DMF还是其它的，溶剂的比例是多少（30%或者40%,50%等等）？三乙胺水溶性不是特别好，贮备液要用50%DMF作为溶剂配制，再用30%DMF作为溶剂稀释到所需浓度。需要注意有机相比例越小或者水相越多，顶空进样峰面积越大。检查你的顶空进样针有没有部分堵塞，顶空瓶密封是否完好，顶空温度条件是否合适。
溶剂是纯DMF，降低样品浓度后回收率增加了但是也才七十几，奇怪的是增加顶空温度后，对照峰面积减小了，但是样品加标却没有
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2020/5/29 22:16:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好，有图有真相
溶剂DMF，进样口温度200，检测器温度250，升温程序起始70，以20的速率升到220，维持五分钟
平衡温度80，时间30min（奇怪的是增加平衡温度对照三乙胺峰面积减小，样品加标却没有）
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Insm_1dd9ceb2
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2020/5/29 22:18:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:顶空和直接进样比较等于多了一个步骤，多了一个步骤肯定多一点的损失，同时设置顶空的温度等条件对样品的测试结果也有很大的影响
增加顶空温度，对照三乙胺峰面积反而减小了，温度越高越小，而且在两三分钟处多了一个峰，样品加标就没有这种情况
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zyl3367898
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2020/5/30 23:12:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从网上找的，不知道对不对？
建议两种方式：
1、加不挥发性的强碱将三乙胺置换出来，顶空进样测定。
2、如果三乙胺不是最后一步用的，那么在没有酸性物质与其反应前测定，也就是通过中间体卡断三乙胺带入到成品中的可能。
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avih1981
v2741071
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2020/5/30 23:20:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查顶空进样针有没有部分堵塞，顶空瓶密封，顶空温度条件
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虐泪支觞
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2021/4/22 19:38:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显是样品里面的基质效应引起的。样品浓度越低回收就越高，可以用4%氨水DMSO溶液来做溶剂
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