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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】关于不分流进样

浏览0 回复13 电梯直达
qdfxb
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发表于：2006/07/10 16:47:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想用不分流进样分析痕量物质，关于不分流进样的操作不是很懂，有熟悉的大侠吗？另外，温岭的9790气相色谱谁用过呀，请教一下
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2006/7/10 19:05:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qdfxb 发表:
想用不分流进样分析痕量物质，关于不分流进样的操作不是很懂，有熟悉的大侠吗？另外，温岭的9790气相色谱谁用过呀，请教一下

楼主，不分流进样和分流进样在操作上并没有太大的技术要求，只需要在气谱的工作上设定就行了啊！您说的9790气谱我没有用过，但是它的工作站上也应该有分流不分流的设定吧？
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hotdoglet
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2006/7/10 19:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样
不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（<2μl）。如果进样体积较大，样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间，所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。

具体的资料楼主可以看看“色谱”论坛中的其他帖子，有详细的介绍。
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qdfxb
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2006/7/10 19:29:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上得朋友们，今天我把分流阀关死了（我也不知道是开到最大了还是关到最小了，反正是拧到头了 ），同样得进样量，前后信号好像没什么明显得变化
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hotdoglet
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2006/7/10 19:42:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你把分流阀分别向两个方向拧两次试试啊？看看有没有变化？
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茅茅
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2006/7/11 7:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qdfxb 发表:
谢谢楼上得朋友们，今天我把分流阀关死了（我也不知道是开到最大了还是关到最小了，反正是拧到头了 ），同样得进样量，前后信号好像没什么明显得变化

这也敢？怎么会不知道方向呢？
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zly1981_2005
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2006/7/11 15:27:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新手,我现在正在做磷酸苯酯的测定,它是固体,我用正己烷和乙酸乙酯还有苯溶解后进气相.可是不出峰,温度从280降到190了,还是不出峰.
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2006/7/11 16:19:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zly1981_2005 发表:
我是新手,我现在正在做磷酸苯酯的测定,它是固体,我用正己烷和乙酸乙酯还有苯溶解后进气相.可是不出峰,温度从280降到190了,还是不出峰.

楼上的，您把仪器条件说的详细一些，这样的话大家可以进行讨论啊！
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喵喵
mjr1982
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2006/7/11 21:02:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也 想具体了解一下  关于不分流好象没说的那么简单吧
但你的问题好像和分不分流没什么关系啊? 痕量分析,含量小就是得用不分流吧 具体说说再看吧
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Last edit by mjr1982
创先科技
xindong
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2006/7/12 8:21:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做不分流进样最好是使用大口径的毛细管柱，这样柱承载能力比较强。然后把分流关掉就行了。9790的仪器分流不分流都可以做的，没有太大区别
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Freedom
yilv1982
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2006/7/12 15:01:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果单单的关闭分流阀，会不会造成很严重的拖尾？
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