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主题：【第十三届原创】地黄中毛蕊花糖苷测定

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于：2020/06/01 22:25:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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地黄中毛蕊花糖苷含量测定



测地黄药材时发现毛蕊花糖苷非常不稳定，所以样品要现做现配。

1 材料

生地黄药材（送检样）；乙腈（色谱级），甲醇，乙酸（分析纯）；毛蕊花糖苷对照品（购自中检院）。

2 仪器与设备

岛津液相LC-20AT配制UV检测器，Eclipse XDB C18色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)，水浴锅（北京中兴），旋转蒸发仪（日本东京理化）。

3 实验方法

3.1 色谱条件

流动相（参照中国药典2015年第一部）：乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相；检测波长：334nm；柱温：35 ℃；流速：1.0mL/min，进样量：10μL。

3.2对照品溶液制备

取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得。色谱图如下：

图1现配毛蕊花糖苷标准品图

图2 放置一周时间得毛蕊花糖苷色谱图


3.3 供试品溶液的制备 

取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至5ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱图如下

图3 样品的色谱图

4 结果与讨论

（1）毛蕊花糖苷的标准品要-20℃保存

（2）标准品和样品都是现配现用。

（3）因为地黄里面含糖量比较高，所以在地黄药材干燥过程中，拿出来冷却立即粉碎不会粘在一起。
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