主题:【已应助】双电荷干扰的问题

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Insm_f3408a27
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比如测Ca,Ca44会受到Sr88的干扰,我看到有文献发现干扰很大,如果样品中不含Sr还好,选取Ca44还是可以的,如果样品中有高含量的Sr,那就不能选Ca44了,得用反应气。对照品溶液如果选Ca44也不能混用。我想知道有朋友做过其他的双电荷干扰实验吗?比如说Sn118对Co59的干扰,这个干扰有多大,混标配制的话影响大不大。还有Cr52受到Rh103和Ru104,V51受到Ru102这些。混标配制的话是不是不准。
推荐答案:timstoicpms回复于2020/07/14


用数据说话:刚查询 某矿泉水 Ca= 1.55ppm  Sr=0.1 ppm

假设 Sr的双电荷产率也是 3%,那么 88Sr对44Ca的叠加贡献为:0.2ppm ÷ (Sr原子量87.62)×(88Sr天然丰度82.58%)×(双电荷产率 3%)= 2.827 e-5

1.55ppm Ca分摊在 44Ca的摩尔数是 1.55ppm ÷ (Ca原子量40.08)×(44Ca天然丰度2.086%)= 8.067 e-4

2.827 e-5 ÷ 8.067 e-4 = 占比3.5%的贡献

(一)请问 ICP-MS 测饮用水的Ca元素,准确度与内精度能到什么水平?

(二)88Sr++ 对 44Ca+ 的叠加贡献不超过 3.5%,是不是在 Ca元素测试的不确定范围之内?
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timstoicpms
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首先送你一句话,空谈误国 实干兴邦。

如果样品中有高含量的Sr,那就不能选Ca44了,得用反应气

——  常见的珊瑚 石笋,Ca含量最高为 40wt%,Sr含量撑死了 1%;

你能在自然界找出 一个逆转的、高Sr低Ca 样品么?

比如说Sn118对Co59的干扰,这个干扰有多大,混标配制的话影响大不大。

——  除了 锡石SnO2,自然界你能找出 Sn比Co高的样品么?

还有Cr52受到Rh103和Ru104,V51受到Ru102这些

—— Rh Ru 是铂族元素PGE,自然界岩石含量通常都是 ng/g级别;Cr在自然界是 ug/g级别。
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
首先送你一句话,空谈误国 实干兴邦。

如果样品中有高含量的Sr,那就不能选Ca44了,得用反应气

——  常见的珊瑚 石笋,Ca含量最高为 40wt%,Sr含量撑死了 1%;

你能在自然界找出 一个逆转的、高Sr低Ca 样品么?

比如说Sn118对Co59的干扰,这个干扰有多大,混标配制的话影响大不大。

——  除了 锡石SnO2,自然界你能找出 Sn比Co高的样品么?

还有Cr52受到Rh103和Ru104,V51受到Ru102这些

—— Rh Ru 是铂族元素PGE,自然界岩石含量通常都是 ng/g级别;Cr在自然界是 ug/g级别。
Ca和Sr说的是饮用水和自来水中含有高含量的Sr,会使Ca的含量测定不准确。 Sn和Co,还有Cr和Rh、Ru这些我想知道的是配制混标,不是样品,因为都是对照品溶液,含有高含量的纯品,虽然仪器双电荷调谐结果不高,但是还是想知道选取这些质量数影响有多大。不好意思,后面我会自己做实验确认的。
timstoicpms
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原文由 Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表:
Ca和Sr说的是饮用水和自来水中含有高含量的Sr,会使Ca的含量测定不准确。


用数据说话:刚查询 某矿泉水 Ca= 1.55ppm  Sr=0.1 ppm

假设 Sr的双电荷产率也是 3%,那么 88Sr对44Ca的叠加贡献为:0.2ppm ÷ (Sr原子量87.62)×(88Sr天然丰度82.58%)×(双电荷产率 3%)= 2.827 e-5

1.55ppm Ca分摊在 44Ca的摩尔数是 1.55ppm ÷ (Ca原子量40.08)×(44Ca天然丰度2.086%)= 8.067 e-4

2.827 e-5 ÷ 8.067 e-4 = 占比3.5%的贡献

(一)请问 ICP-MS 测饮用水的Ca元素,准确度与内精度能到什么水平?

(二)88Sr++ 对 44Ca+ 的叠加贡献不超过 3.5%,是不是在 Ca元素测试的不确定范围之内?
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Insm_f3408a27
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用数据说话:刚查询 某矿泉水 Ca= 1.55ppm  Sr=0.1 ppm

假设 Sr的双电荷产率也是 3%,那么 88Sr对44Ca的叠加贡献为:0.2ppm ÷ (Sr原子量87.62)×(88Sr天然丰度82.58%)×(双电荷产率 3%)= 2.827 e-5

1.55ppm Ca分摊在 44Ca的摩尔数是 1.55ppm ÷ (Ca原子量40.08)×(44Ca天然丰度2.086%)= 8.067 e-4

2.827 e-5 ÷ 8.067 e-4 = 占比3.5%的贡献

(一)请问 ICP-MS 测饮用水的Ca元素,准确度与内精度能到什么水平?

(二)88Sr++ 对 44Ca+ 的叠加贡献不超过 3.5%,是不是在 Ca元素测试的不确定范围之内?
哦哦,明白了,谢谢老师,我知道怎么算了,谢谢
光哥
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举个实际遇到的例子,某个药品——蒙脱石散,具体原因不详,可能是这类样品当中添加了含较高浓度的Nd/Sm,导致As受双电荷干扰偏高的情况。

这种情况下,要么使用反应模式,要么使用干扰校正方程式,单碰撞无法解决:



即便是这里,也是100ppb的Nd+20ppb的Sm才产生4.69ppb的As假信号(约3%)。因此矿泉水中的Sr什么的,肯定不可能达到影响Ca的程度,毕竟Ca含量远高于Sr

总的原则:所有的“干扰”,都基于和目标元素相对比例的基础上,假如干扰源产生的假信号远远低于目标元素的信号值,那么扣除不扣除对目标元素来说并无影响。此时完全可以不予理会
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2020/7/15 9:46:23 Last edit by xsh1234567
闹太套
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以前一开始不懂,买美国SPEX公司的24元素混标感受深刻,既有Ca又有Sr,相同浓度。双电荷3%的时候,配标拉线88Sr  的强度贡献和44Ca 几乎相当。我们PE的350x单碰撞池的毫无办法。最后弃用这个标了。
gghu
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:用数据说话:刚查询 某矿泉水 Ca= 1.55ppm    Sr=0.1 ppm假设 Sr的双电荷产率也是 3%,那么 88Sr对44Ca的叠加贡献为:0.2ppm ÷ (Sr原子量87.62)×(88Sr天然丰度82.58%)×(双电荷产率 3%)= 2.827 e-51.55ppm Ca分摊在 44Ca的摩尔数是 1.55ppm ÷ (Ca原子量40.08)×(44Ca天然丰度2.086%)= 8.067 e-42.827 e-5 ÷ 8.067 e-4 = 占比3.5%的贡献(一)请问 ICP-MS 测饮用水的Ca元素,准确度与内精度能到什么水平?(二)88Sr++ 对 44Ca+ 的叠加贡献不超过 3.5%,是不是在 Ca元素测试的不确定范围之内?
温柔点说话,传承不容易??
Insm_f3408a27
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原文由 闹太套(m3235491) 发表:
以前一开始不懂,买美国SPEX公司的24元素混标感受深刻,既有Ca又有Sr,相同浓度。双电荷3%的时候,配标拉线88Sr  的强度贡献和44Ca 几乎相当。我们PE的350x单碰撞池的毫无办法。最后弃用这个标了。
对,我们也碰到了这个问题,用的混标不行,最后只能用单标来做了,是混标因为双电荷的原因不能采用。
Insm_f3408a27
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
举个实际遇到的例子,某个药品——蒙脱石散,具体原因不详,可能是这类样品当中添加了含较高浓度的Nd/Sm,导致As受双电荷干扰偏高的情况。

这种情况下,要么使用反应模式,要么使用干扰校正方程式,单碰撞无法解决:



即便是这里,也是100ppb的Nd+20ppb的Sm才产生4.69ppb的As假信号(约3%)。因此矿泉水中的Sr什么的,肯定不可能达到影响Ca的程度,毕竟Ca含量远高于Sr

总的原则:所有的“干扰”,都基于和目标元素相对比例的基础上,假如干扰源产生的假信号远远低于目标元素的信号值,那么扣除不扣除对目标元素来说并无影响。此时完全可以不予理会
谢谢,主要我有点懵该如何计算,想知道混标配制的影响,因为想省事。
Insm_f3408a27
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问了工程师,他说这个影响没法评估,比如说Sr88双电荷产生44和Ca44产生的质谱行为是不同的,是无法推断出某一浓度的Sr88会产生多少浓度的Ca44的,就算知道双电荷产率也不可以。
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