解答:
正确的安装和操作。
气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根
气相色谱柱能够获得更长的使用寿命,最根本的是在于能够正确地安装和操作,形成良好的使用和维护习惯。如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空再进行更换等,以免系统和氧接触而受氧化损坏;严格和彻底地净化样品,以减少半挥发性和不挥发性残留物对色谱柱的污染。
使用预柱。
为了延长色谱柱的寿命,除合理选择柱类型和固定相外,减少柱的活化或再生频率,提高日常工作效率,是较佳的方法。有时使用预柱是不可缺少的。
在毛细管
气相色谱分析中,可以使用一段1-10m的去活石英毛细管作为预柱,减少污染物对色谱柱的损伤。这段去活石英毛细管又被称为空保护柱,它连接在毛细管柱前面。去活石英管没有涂渍任何固定相,只是对管壁表面进行了去活处理,以便减小和溶质的作用,大多数的情况下,空保护柱内外径和色谱柱相同,如果管径不同,最好使用内外径大一些的保护柱,要比使用直径小的效果更好。
当样品中含有不挥发组分时,使用保护柱可免污染色谱柱,这样可以大大减少残留物和样品之间的作用。因为空保护柱不会保留溶质(没有涂渍固定相),且残留物不会覆盖在固定相的上面而导致不好的峰形。空保护柱常为3-5m长,当有峰形出现问题时,保护柱应当进行再处理或更换了。
空保护柱也常用于某些样品,以改善峰形。在大体积进样(>2μL) 的不分流进样、大内径柱直接进样和柱头进样情况下,对溶剂和固定相极性不匹配时很有用,它对靠近溶剂前沿流出的峰或溶质的极性和溶剂很相似的色谱峰,会有很大改善。
色谱柱必须再生处理的几种情况:
①一段时间,柱效明显下降;
②柱被污染,特别是在程序升温时,基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”;
③柱头塌陷,柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现),而出现尖峰或双重峰;
④峰形展宽,保留时间明显变化;
⑤待分离组分和固定相表面非特异性相互作用,引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰。
(2)毛细管柱再生的几种方法:
①载气将色谱柱污染物冲洗出来;
②将柱头截去100mm或更长一些;
③若使用交联的色谱柱,可在仪器上反复注射溶剂进行冲洗(常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可进样5-10μL);
④交联柱在仪器上冲洗无效时,可把柱拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗,溶剂用量视柱的污染程度而定,一般20mL左右。