主题：【第十三届原创】测定苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法的改进

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宁波分析测试发表于：2020/08/03 11:18:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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测定苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法的改进

程玉娟

宁波分析测试学会

摘要：建立了使用乙苯产品代替甲苯，用于苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量的测试。该方法的特点是准确性、重复性良好，并且达到了减少使用易制毒、易制爆试剂-甲苯的使用量的目的。

关键词： 乙苯、TBC、重复性、回收率

前言

对叔丁基邻苯二酚，简称（TBC），是一种重要的精细化工产品。作为阻聚剂，效果十分显著，广泛地用于烯烃、聚烯烃的生产过程及聚合物单体储运过程，以防止活泼烯烃的自聚而造成危害，是近来出现的一种新型阻聚剂。TBC作为阻聚剂，一种重要的精细化工产品，对其使用量有严格的要求，因此其含量的测定要求准确度高。目前在《苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法》测定，而在建立该方法的标准曲线时会用到大量的易制毒、易制爆试剂——甲苯试剂。通过实验发现用乙苯来代替此方法中甲苯试剂，完全可达到其分析要求。

1 实验部分

1.1 试剂

1.1.1 4-叔丁基邻苯二酚（TBC，C10H14O2）：99.5%以上。

1.1.2 乙苯（C7H8）：99.9%以上。

1.1.3 无水甲醇（MeOH，CH4O）：分析纯。

1.1.4 正辛醇（C8H18O）：分析纯。

1.1.5除盐水。

1.1.6 氢氧化钠（NaOH）：片状。

1.1.7 氢氧化钠水溶液：约10 mol/L。溶解40 g片状氢氧化钠至100 mL除盐水中，贮存在100 mL塑料大口瓶中。

1.1.8 氢氧化钠的醇溶液：约0.15 mol/L。在一个100 mL具塞量筒中，取上述1.1.7中的氢氧化钠水溶液1.5 mL，加入50 mL甲醇、50 mL正辛醇和1.5 mL除盐水并充分摇匀。配制后贮存在125 mL小口试剂瓶中，可马上使用，此溶液的保质期为三个月。

1.2 仪器

1.2.1 分光光度计：珀金-埃尔默公司Lambda 35型。

1.2.2 5 cm样品池适配器。

1.2.3 玻璃比色皿：5 cm。

1.2.4 具塞比色管：25 mL。

1.2.5 移液管：5、10、20和25 mL。

1.2.6 吸量管：5 mL。

1.2.7 瓶口加液器：10-60 mL。

1.2.8 容量瓶：100、250和1000 mL。

1.2.9 注射器：1 mL和2 mL。

2 结果与讨论

2.1.POSM装置的乙苯产品代替甲苯为溶剂绘制其标准曲线

按照现用《苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法》，用装置中的乙苯代替甲苯分别制备5、10、20、30和40 mg/kg的TBC标准溶液，然后以乙苯作空白，测量每个标准溶液的吸光度，并绘制出浓度-吸光度的校准曲线，见图1。

图1用乙苯作溶剂所绘制的标准曲线

由图1可知，用乙苯作为溶剂绘制的标准曲线其线性相关系数为：0.9999，达到分析要求。

2.2方法重复性的测定

通过对所制备的标准溶液19.98 mg/kg，进行重复性的测定，数据记录及计算见表1。

表1 数据重复性及检测限分析

序号	TBC浓度（mg/kg）
1	20.13
2	19.95
3	20.09
4	20.21
5	19.75
6 7 8 9 10 项目	20.05 20.16 19.84 19.71 20.05 计算
标准值 mg/kg 平均值 mg/kg 相对标准偏差 % 最小检测浓度mg/kg	19.98 19.99 0.87 1.05

由表1可知，该方法的相对标准偏差是0.87%，最小检测量为1.05mg/kg。

2.3 回收率测试

取S-0614E样品，检测其TBC含量为11.64mg/kg，将此样品分为两份，分别加入不同已知浓度的TBC标准样品。每个样品重复测试三次，计算加标回收率，结果如下表2所示。

表2 加标回收率测试

TBC含量 mg/kg	加标量 mg/kg	加标测定结果 mg/kg		回收率 %
TBC含量 mg/kg	加标量 mg/kg	加标测定结果 mg/kg		回收率 %
11.64	2.33	rep1	13.98	101.5
		rep2	13.90	98.1
		rep3	13.95	100.2
	5.04	rep1	16.61	99.7
		rep2	16.50	97.5
		rep3	16.77	102.9

由表2可知，此方法的回收率为97%～103%。

3 结论

1）根据上述分析，使用乙苯来代替甲苯为溶剂所绘制的标准曲线其线性相关性系数为0.9999，相对标准偏差为0.87%，加标回收率为100±3%，方法的准确性、重复性良好，其理论检出限为1.05 mg/kg，满足分析要求。

2）使用乙苯代替甲苯后，每年至少可减少1500mL的甲苯使用量。

参考文献

1 GB/T12688.8-1998工业用苯乙烯中阻聚剂（对-特丁基邻苯二酚）含量的测定。