如题。
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气相色谱,岛津2030,FID检测器,自动进样。
探讨的化合物结构如下,编码:-7中间体
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提供的样品如下:
未知含量的上述化合物-7中间体,提供信息:除主要化合物
-7中间体以外,可能含有-7产品,甲苯、二苯甲烷。
目的,能够用
气相检测-7中间体的峰,且能与-7产品分离。
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尝试色谱柱如下三种:
RTX-5:5%苯基=95%甲基聚硅氧烷,弱极性,柱规格:30m
*0.32mm*0.25umWAX:100%聚乙二醇,规格:30m*0.53mm*0.25um
1701:14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷,
柱规格:30m*0.32mm*0.25um---RTX-5系列不适用,此处不讨论,上述化合物拖尾,对应的主产品也拖尾。---
重点疑问的是WAX和1701色谱柱:
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WAX色谱柱:50℃-2min,15℃/min到160℃-4min,15℃/min到230℃-10min。
流量:3ml/min,分流比30:1,进样量1ul,
附图如下
前面未积分的分别是,甲醇,乙腈,甲苯;11.7min定位二苯甲烷,18.686定位为-7产品,20.022未知(猜测是-7中间体,但是后来被推翻)
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1701色谱柱:50℃-2min,15℃/min到160℃-4min,15℃/min到260℃-10min。
流量:1.2ml/min,分流比40:1,进样量0.5ul,(注:此处配样浓度也降低了,内径小,按照原配样,柱过载)
附图如下
前面未积分的分别是甲醇、乙腈、甲苯,12.988定位为二苯甲烷,16.155定位为-7产品,9.680未知(此处的未知与WAX柱中所谓的未知是否一致?正是疑惑所在。)
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信息与图谱都已提供完毕,此处产生了深深的疑惑,除了一致的杂质或溶剂以外,每个图中都只剩下一个峰是未知的,假如这两个峰的占比一致,那么也就没问题了,
然而同一个样品,不同色谱柱,出峰占比竟然完全不同!。
WAX柱中的20.22min的化合物到底是不是目标化合物-7中间体?
而1701柱中9.680min的化合物是否才是真正的-7中间体?就这两个问题,我研究了整整一个早上也没弄出来什么情况,也问了同事,同事的说法是,-7中间体极性很大,而WAX是大极性柱,可能存在未出峰的情况,20.22可能是杂质,
(对此我保留态度,我认为是WAX柱中-7中间体与柱内填料吸附,因此高温情况下也只出了一点峰,即20.22min是目标物,只是未完全出来。但同事认为如果是我说的情况,那么这个峰应该严重拖尾,因为会缓慢流出,而现实是,峰形对称良好,对此我也认可,因此此想法又只是猜测。)
搜了一下网上相关的内容,回答大致都是,同一个样品,不同色谱柱内,只要出峰对称,无严重拖尾,峰形良好的话,同一检测器,化合物的响应值应当是一致。
但是这个回答无法解答上面问题。--
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----请各位资深大佬指点指点,不胜感激!