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主题：【已应助】用石墨炉测铜元素，测得值偏高很多

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Insm_82448a0e
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发表于：2020/08/10 10:03:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我用石墨炉测铜元素，曲线范围是0~20ug/L，空白0.0184左右，曲线r值0.9996。用标准样品0.011mg/L（基体简单，是水+硝酸）校验，测得值为0.032mg/L，高出真值几倍。如果是测得值偏低，有可能是灰化原子化得不好有所损失（灰化温度1100，原子化温度2500，无使用基改剂（国标方法里面没有使用基改剂。））这种偏高这么多的，是什么原因呢？

曲线响应值20ug/L 吸光度在0.230左右，根据以往经验，也在合理范围内，线性也没有问题，空白虽然偏高，但也不至于出现这么大的偏差。到底是什么原因呢？请老师指点迷津。

标准样品的配制也反复计算，应该没有问题。所有的玻璃容器、量器都用1+1硝酸浸泡了几天。
推荐答案：qq250083771回复于2020/08/10
1.如果峰型不错的话和升温程序关系不大
2.空白0.0184左右  确实是有点高了
3.0~20ug/L  校准曲线有没有系统浓度偏小  稀释过程中是不是逐级稀释的
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2020/8/10 10:27:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主试试用曲线中间点回测一下看结果怎么样。
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qq250083771
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2020/8/10 11:21:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.如果峰型不错的话和升温程序关系不大
2.空白0.0184左右  确实是有点高了
3.0~20ug/L  校准曲线有没有系统浓度偏小  稀释过程中是不是逐级稀释的
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sdlzkw007
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2020/8/10 11:26:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准样品0.011mg/L（基体简单，是水 硝酸）校验，测得值为0.032mg/L，高出真值几倍。直接测试还是稀释了5倍以上？因为本底偏高，很难控制测试的准确度，建议你进行酸纯化或者换用更好的酸对比一下
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深度11034
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2020/8/10 11:26:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品配制核查点可以叫其他同事单独配制，你只告诉他需要多少浓度，这样核查会好一些；还有你校验的标准样品0.011mg/L是怎么得来的自己配制的还是买来的标准品稀释的？这个浓度数据是否可靠需要核查。
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Insm_82448a0e
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2020/8/10 11:30:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深度11034(btxg1985) 发表:
标准品配制核查点可以叫其他同事单独配制，你只告诉他需要多少浓度，这样核查会好一些；还有你校验的标准样品0.011mg/L是怎么得来的自己配制的还是买来的标准品稀释的？这个浓度数据是否可靠需要核查。
铜没有很低浓度的标准样品，是用0.45mg/L的标样逐级稀释20倍来的。
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Insm_82448a0e
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2020/8/10 11:35:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1.如果峰型不错的话和升温程序关系不大
2.空白0.0184左右  确实是有点高了
3.0~20ug/L  校准曲线有没有系统浓度偏小  稀释过程中是不是逐级稀释的


空白确实有点高了，平时开机的话空白一高，空烧一下石墨管，空白就下来了。这次依然是同样的硝酸，但是怎么做都没办法把空白降下来，是什么原因呢？

校准曲线的吸光度值跟平时比没有很大区别，即使系统浓度偏小，好像不至于标准样品浓度大了5倍。实在想不出什么原因。20ug/L 的吸光度大概是0.240左右，这个是正常的吧？各位老师。
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Insm_82448a0e
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2020/8/10 11:38:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
用标准样品0.011mg/L（基体简单，是水 硝酸）校验，测得值为0.032mg/L，高出真值几倍。直接测试还是稀释了5倍以上？因为本底偏高，很难控制测试的准确度，建议你进行酸纯化或者换用更好的酸对比一下
空白的影响，测得值应该不会相差3倍吧？各位老师帮忙分析分析
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Insm_82448a0e
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2020/8/10 11:40:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_82448a0e(Insm_82448a0e) 发表: 铜没有很低浓度的标准样品，是用0.45mg/L的标样逐级稀释20倍来的。
稀释40倍
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夕阳
anping
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2020/8/10 12:25:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将标准曲线和制作曲线的标准系列样品的吸光值上传看看。

此外楼主所说的0.011mg/L标准样品是从哪里得来的？并将这个标样的吸光值一并上传看看。
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2020/8/10 12:27:08 Last edit by anping
sdlzkw007
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2020/8/10 14:15:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_82448a0e(Insm_82448a0e) 发表:稀释40倍
空白的叠加通过稀释倍数放大了,推荐一个参考条件。
附件：
04元素的测量条件_石墨炉法_Measuring_Conditions_by_Element_Furnace_Analysis_Metho.doc 所需积分(5)
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2020/8/11 16:29:30 Last edit by sdlzkw007
手机版： 用石墨炉测铜元素，测得值偏高很多
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