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主题：【已应助】顶空气相色谱进样溶剂选择

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insme
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发表于：2020/09/01 21:56:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬，最近做顶空气相如下问题请教：

1.顶空气相进样的溶剂如何选择？必须要可以溶解样品，但不溶解目标物吗？

2.如果常见的高沸点溶剂都无法溶解样品，也不溶解目标物该如何选择进样溶剂？

多谢!!

所用为安捷伦气相，测试样品为硅油，选择溶剂DMF和DMSO都无法溶解。
推荐答案：安平回复于2020/09/02
未必一定需要完全溶解。硅油本身就是液体吧？分析的目的是测定那些目标物质呢？如果只做定性考察，不需要加溶剂，直接测定即可。

如果要做定量分析，可以加一点助溶剂，主要为了加标方便。建议采用标准加入法。


很多样品也是不可溶解的，例如纸张，某些聚合物等。

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未来工程师
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2020/9/1 22:04:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试DMI，相似相容原理，样品组分和溶剂分子相互作用力弱，顶空效果更好
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insme
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2020/9/1 22:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 未来工程师(v3214185) 发表:可以试试DMI，相似相容原理，样品组分和溶剂分子相互作用力弱，顶空效果更好
多谢，可以理解为：所选溶剂必须要能够溶解样品？
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轶辰
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2020/9/2 8:51:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    DMA、DMF、DMI沸点不同，所能够提供的最高平衡温度都是110℃。在三者中，DMI对疏水性组分也给出了较高的灵敏度，在相同的平衡温度下精密度较好。DMI的蒸汽压低，出峰时间较长，能够作为更多数的样品组分的顶空分析溶剂。因此，DMI是较好的疏水性样品溶剂。
    水所能够提供的最高平衡温度是85℃，所有样品组分在80时，都有很好的精密度和灵敏度。水的溶解性能好，在氢火焰离子化检测器上无响应，对分析系统无污染，因此，无有机挥发物的水是较好的亲水性样品溶剂。
    虽然，顶空分析的灵敏度和精密度，受平衡温度、溶剂性质、样品性质、组分性质等多种因素影响，但是，灵敏度和精密度都决定于相同的因数；即组分在溶剂中的分配系数。减小这个分配系数，可以提高灵敏度和精密。
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通标小菜鸟
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2020/9/2 8:53:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、顶空溶剂的选择依然遵循“相似相溶”的原理，目标物只有在均匀的气液两相平衡体系中才能获得更好的分析精密度和准确性,溶剂能够溶解样品以及目标物是最理想的状态

2、顶空常用的溶剂DMF/DMA/水/DMI/DMSO，可以试一试其它溶剂
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安平
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2020/9/2 13:33:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必一定需要完全溶解。硅油本身就是液体吧？分析的目的是测定那些目标物质呢？如果只做定性考察，不需要加溶剂，直接测定即可。

如果要做定量分析，可以加一点助溶剂，主要为了加标方便。建议采用标准加入法。


很多样品也是不可溶解的，例如纸张，某些聚合物等。

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安平
byron1111
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2020/9/2 13:40:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  由于顶空方法应对的物质一般都是小分子低保留的，所以常用大分子量的溶剂。

  选择水作为溶剂一般是溶解性和fid响应小的考虑。


  如果不干扰目标组分的话，苯或四氯化碳也可以考虑做溶剂。苯或四氯化碳可以溶剂硅油的。
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安平
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2020/9/2 13:41:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参照一下食用油的顶空方法。
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偷得浮生半日闲
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2020/9/2 16:08:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有相关标准或者仪器厂家的测试方法？
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insme
Insm_4e022102
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2020/9/2 23:18:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:        DMA、DMF、DMI沸点不同，所能够提供的最高平衡温度都是110℃。在三者中，DMI对疏水性组分也给出了较高的灵敏度，在相同的平衡温度下精密度较好。DMI的蒸汽压低，出峰时间较长，能够作为更多数的样品组分的顶空分析溶剂。因此，DMI是较好的疏水性样品溶剂。        水所能够提供的最高平衡温度是85℃，所有样品组分在80时，都有很好的精密度和灵敏度。水的溶解性能好，在氢火焰离子化检测器上无响应，对分析系统无污染，因此，无有机挥发物的水是较好的亲水性样品溶剂。        虽然，顶空分析的灵敏度和精密度，受平衡温度、溶剂性质、样品性质、组分性质等多种因素影响，但是，灵敏度和精密度都决定于相同的因数；即组分在溶剂中的分配系数。减小这个分配系数，可以提高灵敏度和精密。
多谢，学习了，因为目标物组分在210度，所以考虑的是较高浓度的有机溶剂
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insme
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2020/9/2 23:21:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、顶空溶剂的选择依然遵循“相似相溶”的原理，目标物只有在均匀的气液两相平衡体系中才能获得更好的分析精密度和准确性,溶剂能够溶解样品以及目标物是最理想的状态2、顶空常用的溶剂DMF/DMA/水/DMI/DMSO，可以试一试其它溶剂
没试过DMA，可以尝试看看
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