主题:【第十三届原创】气相色谱仪流量控制原理与维护 (十一)进样口总流量的设定原则

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安平
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气相色谱仪流量控制原理与维护



                                          (十一)进样口总流量的设定原则

                                                  概述

  以分流/不分流进样口为例,讲述气相色谱仪进样口的载气总流量的设定原则

总流量和色谱峰起始谱带宽度



  色谱分析工作者在进行色谱方法开发时,首先需要执行的步骤是分析方法的调研。在大量阅读和接触色谱分析方法或者分析标准时,往往会观察到分流比与色谱柱之间的对应关系,基本结论是这样的——色谱柱内径越小,合适的柱流量越低,合适的分流比越高;色谱柱内径越大,合适的柱流量越大,合适的分流比越小。



  这样设定色谱分析条件的原因何在呢?那就特别需要注意一点——进样口的总流量。

  我们还是以分流进样为例来说明这个问题。

  我们知道分流进样的条件下,样品气化容易产生分流歧视的问题,即不同的组分会发生不同的分流比。例如某个样品含有组分A和组分B,如果是完全不分流方式进样,两个物质的峰面积为11;如果采用分流方式进样,两个物质的峰面积比例会偏离1:1,而且分流比越大,峰面积偏离的趋势就越严重。

  这就是样品的失真,这种现象一般叫做分流歧视,即样品中不同的组分在分析过程中有不同的分流比。这种现象产生的原因时样品气化的不均匀,样品在进样口内气化的时间越短,或者说样品在衬管中停留的时间越短,这种歧视现象就越严重。

  如果色谱系统安装了较大内径的色谱柱(例如0.53mm色谱柱),为了获得较好的柱效,合适的柱流量可能会设定在5ml/min左右,如果此时设定了较高的分流比(例如40),那么样品在衬管中停留的而时间就会过短,可能会导致气化不良,从而产生较为严重的分流歧视问题。

  色谱柱流量较大,分流比过大,即系统给出了较大的进样口总流量。



  那么反过来说,如果采用较小的总流量,会不会带来较好的分析结果呢?

  不是的。

  例如某个分析方法使用0.25mm色谱柱,合适的柱流量为1ml/min左右,如果此时设定分流比为5,那么样品在衬管中气化并且进入色谱柱的时间就会相对较长(可能会达到几十秒),即增大了目标物质的起始谱带宽度。

  很显然,物质会缓慢的进入色谱柱,那么就有可能物质会缓慢的从色谱柱出口流出,最终得到峰宽较大的色谱峰。

  这是色谱工作者不希望得到的分析结果——柱效降低。



  那么我们在回想刚才提到的两个案例,如果色谱柱0.53mm内径,柱流量为5,分流比为,10,那么总流量为50(不考虑隔垫吹扫);色谱柱内径0.25mm,柱流量为1,分流比为40,那么总流量为40/min(不考虑隔垫吹扫)。



  这两个分析条件都得到了适中的总流量,样品在衬管中气化的速度不至于过快而导致分流歧视,也不会过慢而导致柱效降低。分析结果可能会相对比较满意 。



                                      小结

    所以在分流方式进行色谱分析时,分析条件设定时,需要特别注意分流比的设定。

色谱柱内径越大,合适的柱流量越大,合适的分流比越小。

色谱柱内径越小,合适的柱流量就越小,合适的分流比越大。























小结

































































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如果本身样品浓度大,想通过调整分流比来实现少进色谱柱,进而少进检测器可否?
avih1981
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