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主题：【第十三届原创】BFB、DFTPP 调谐的原理和Shimadzu GCMS的实验方法

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安平
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红小豆发表于：2020/09/08 17:38:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                                  BFB、DFTPP 调谐的原理和Shimadzu gcMS的实验方法



                              概述

                  HJ 734、HJ 834等标准中BFB、DFTPP调谐的基本原理和工作站的实现方法





                                        简介

    为了提高gcMS对目标物质定性的准确性，某些环境保护标准，如有关挥发性有机物（VOCs）的HJ 734、HJ 605、HJ 644或者有关半挥发性有机物（SVOCs）的 HJ 834等的正文中对标准物质的质谱图中各质合比碎片离子的强度提出了确定的要求，如下图所示：





  那么在gcMS的调谐过程中，采用gcMS系统默认的自动调谐方法，可能不满足标准物质的强度要求。那么就需要应对此要求作出一些操作方面的修改。



                          实验方法

  常见的VOCs标准采用4-溴氟苯（BFB）作为标准物质，SVOCs标准采用十氟三苯基膦（DFTPP）作为标准物质。

  实验方法一般是这样的，gcMS系统开机稳定之后，进样一定浓度的BFB（DFTPP）样品（常见的标准品浓度是50ug/L，可以采用液体直接进样或者顶空、热解析等进样方式），然后考察BFB（DFTPP）的质谱图，各个碎片离子的强度比例是否符合标准方法的要求，如不符合，修改条件进行调谐之后，再次进样直至符合方法要求为止。



调谐修改的实验原理



  以Shimadzu气相色谱-质谱联用仪为例，修改参数使得系统在进行自动调谐时，在不同的质量数范围内，给出了不同的信号放大倍数。Shimadzu的gcMS-QP2020/2010通过调节电子透镜参数的办法——即不同质量数范围内采用不同的电子透镜电压，提高或者降低各个质量端的质谱响应，以符合标准要求。







  岛津Shimadzu gcMS-QP2020/2010如果配置有新版的gcMSsolution工作站，软件系统内置有BFB或者TFTPP调谐模板文件，在调谐界面下，打开对应的调谐模板文件，然后点击“自动调谐设置”，选择“调节质量模式”，确认需要的各个质量数的强度，如下图所示，然后启动自动调谐即可。







  如果使用较早版本的gcMSsolution软件，操作方式略有不同。自动调谐参数里面并没有低端质量数，可以向Shimadzu协助提供一个“EPA分析方法计算器”。



  首先在此条件下调谐，进样BFB（DFTPP）之后，观察质谱的偏差，将其输入到计算器中，系统会返回修改之后的各个碎片强度比例，将其输入调谐信息。

  再次调谐后，进样即可完成。

















































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2020/9/8 21:35:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的这两种调谐可以通过修改条件或参数来达到要求，是个好办法。
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yifan1117
yifan1117
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2020/9/17 14:17:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这一点确实比较方便
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