实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042183今日发帖：490 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】求助：参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

浏览0 回复12 电梯直达
yxwang1990
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/09/09 22:34:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，今日在客户现场遇到问题，客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法，标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱，但客户现场没有此种类型的色谱柱，客户使用DB-624代替，两种标准物，20ppm均不出峰。

在客户现场做了如下操作：

1、检查进样针

2、检查进样口，更换进样口分流管线，更换新的衬管，使用甲醇冲洗进样口

3、重新配置标样

4、质谱调谐正常

峰形如下：



随后，更换HP-5MS色谱柱，峰形响应依然不好

求助有没有老师最近做过此项目，使用的色谱柱是否和标准中一致
推荐答案：轶辰回复于2020/09/10
这个目标化合物响应不好，用SIM方式采集，但是你的20ppm的响应还是太小。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/10 8:20:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性有点差异，按道理不至于不出峰啊。进其他化合物能正常出峰吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
轶辰
m3191395
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/10 8:57:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个目标化合物响应不好，用SIM方式采集，但是你的20ppm的响应还是太小。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3336169
m3336169
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/10 15:06:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
624的液膜比较厚，会不会是保持时间不够，导致峰出不来
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/10 16:49:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    这是一台Thermo的仪器么？

      硫酸二甲酯不太好做的。 


      降低进样口温度试试？提高柱流速试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3336169
m3336169
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/10 19:16:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:          这是一台Thermo的仪器么？            硫酸二甲酯不太好做的。                降低进样口温度试试？提高柱流速试试。
这界面是安捷伦的MASSHUNTER 界面
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_e06f3057
Insp_e06f3057
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/10 19:51:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是使用衬管的类型不适合
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yxwang1990
v3027539
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/10 22:16:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_e06f3057(Insp_e06f3057) 发表:
是不是使用衬管的类型不适合
衬管换过超惰不分流，超惰分流，清洗过进样口，硫酸二甲酯还有点峰，但是硫酸二乙酯没有峰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yxwang1990
v3027539
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/10 22:18:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
极性有点差异，按道理不至于不出峰啊。进其他化合物能正常出峰吗？
其他化合物正常，100fg的八氟萘，用SIM模式响应都很好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yxwang1990
v3027539
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/10 22:19:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:
624的液膜比较厚，会不会是保持时间不够，导致峰出不来
试了在高温240℃保持60分钟，还是没有东西出来
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yxwang1990
v3027539
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/10 22:20:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    这是一台Thermo的仪器么？

      硫酸二甲酯不太好做的。

      降低进样口温度试试？提高柱流速试试。
这是A家的MassHunter，明天试试，谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求助：参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁