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主题：【第十三届原创】GC工作站SPL进样口流量条件设置要点

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lhl
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红小豆发表于：2020/09/17 22:48:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为lhl8595原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

GC工作站SPL进样口流量条件设置要点



概述：以岛津GC-2010plus和LabSolutions工作站（ver6.89）为例来说明SPL进样口的流量条件设置的要点。

一、如何设置进样模式（分流/不分流/直接注入）



分流模式时，将“进样模式”选择为“分流”，并设置合适的分流比。这时“进样时间”为灰色，不可设置。注意：对于浓度不太清楚的样品，要先使用大分流比尝试，以免污染色谱柱和检测器。



使用不分流模式时，将“进样模式”选择为“不分流”，这时“进样时间”变为可设置状态，默认值为1min。即进样1min内分流电磁阀保持关闭状态，而1min后又变为分流状态。分流比即为下面设置的“分流比”，通常也设置一个较大的值，注意不要设置为0。



使用直接注入模式，将“进样模式”选择为“直接注入”，如是SPL，通常改造成WBI连接方式，并使用填充柱或者大口径毛细柱。这时分流阀始终关闭，“控制模式”有压力、线速或流量三种方式。

二、载气控制模式的选择（压力或线速）



当柱箱使用恒温分析时，载气“控制模式”设置为压力或者线速并没有区别。但当使用程序升温时，二者不同。柱箱升温时，气体粘度系数上升，阻力变大。在压力控制模式下，压力不变，柱流量将变低，线速度也变小；在线速控制模式下，压力将上升，保持线速不变。反映在样品出峰的区别，主要是压力模式下出峰时间会较晚些，保留靠后的峰宽会大些。

三、高压进样和节省载气



在SPL界面上点“高级”，即弹出高压进样和节省载气设置界面。

注意：高压进样通常配合不分流进样同时使用，以在“进样时间”内使用样品更多更快进入色谱柱中，减小峰展宽，提高灵敏度。

而节省载气，是在进样一定时间后（可以是分流也可以是不分流），将分流比变为较小的值，从而在不影响出峰的前提前，达到省气的目的。如果是不分流和节省载气同时使用，节省载气的时间应该要大于不分流的“进样时间”，以免因流量变动而影响出峰。比如“进样时间”为1min时，节省载气的时间可以设置3min。

小结：岛津GC工作站SPL进样口流量设置要点。
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2020/9/18 10:40:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，spl改造成wbi一般是怎么搞的？我也试过自己把spl改造成wbi，但是岛津的原装WBI进样口的详细情况一直不确定是什么样的
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lhl
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2020/9/18 11:50:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:请问楼主，spl改造成wbi一般是怎么搞的？我也试过自己把spl改造成wbi，但是岛津的原装WBI进样口的详细情况一直不确定是什么样的
2010plus的用户说明书里边有。需要个三通
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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xx_dxd_xx
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2020/9/18 11:53:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:
2010plus的用户说明书里边有。需要个三通
这个图我看过，不过我觉得那个应该不是一个简单的三通，不知道里面是不是藏着玄机。如果只是三通，气流分成两路是随机的，没办法准确控制。
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lhl
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2020/9/18 12:07:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 这个图我看过，不过我觉得那个应该不是一个简单的三通，不知道里面是不是藏着玄机。如果只是三通，气流分成两路是随机的，没办法准确控制。
好像没啥玄机。
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gaoduanyin
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2020/9/18 17:43:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师，程序升温，控制模式为压力，如果是恒压控制，出的色谱图基线不是直线。点击计算恒流程序，如果用恒流控制，基线就是直线，这是这个色谱柱有问题吗？开机后，测试斜率1.8w，等等再测9000多，进一次样再测3000，进了三次样候测是1300
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gaoduanyin
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2020/9/18 18:59:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开机2.5个小时，测了测是1056
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zengzhengce1
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2020/9/18 19:08:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验
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lhl
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2020/9/18 23:55:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaoduanyin(Ins_33b7da20) 发表:
开机2.5个小时，测了测是1056
估计是稳定时间不够吧。
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xx_dxd_xx
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2020/9/19 0:26:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaoduanyin(Ins_33b7da20) 发表:老师，程序升温，控制模式为压力，如果是恒压控制，出的色谱图基线不是直线。点击计算恒流程序，如果用恒流控制，基线就是直线，这是这个色谱柱有问题吗？开机后，测试斜率1.8w，等等再测9000多，进一次样再测3000，进了三次样候测是1300
这种应该还算正常。恒压下程序升温，流速是会减小的，相当于fid的氮气变小了，灵敏度降低，所以基线信号也变小了。我记得安家的有个功能是保持尾吹加载气之和是定值，这样信号就不会变了。不知道岛津有没有这个功能。
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yifan1117
yifan1117
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2020/9/19 20:09:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津是这么设置的。
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