主题:【已应助】顶空进样气相色谱质谱法,校核点带不进去

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m3331184
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hj642的标准做土壤挥发性有机物,顶空进样,前一天做校核点,没有问题,第二天再做校核,大部分因子偏大,有的能达到200%,苯,甲苯,二甲苯,苯乙烯都偏小,50 %左右,期间一直在做样品,气相条件和顶空条件都没有改变。请大神们赐教
推荐答案:通标小菜鸟回复于2020/09/23
这跟仪器状态有关系了,第一天走了多少样品,样品走的多了仪器状态就发生了改变。如果曲线校核点偏差太大不通过的话还是重新走校正曲线再走曲线检查点。不走样的时候不通过顶空,直接进液标看气质走出来平行性怎么样,平行性不好的话就要维护仪器清洗离子源了
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通标小菜鸟
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这跟仪器状态有关系了,第一天走了多少样品,样品走的多了仪器状态就发生了改变。如果曲线校核点偏差太大不通过的话还是重新走校正曲线再走曲线检查点。不走样的时候不通过顶空,直接进液标看气质走出来平行性怎么样,平行性不好的话就要维护仪器清洗离子源了
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这跟仪器状态有关系了,第一天走了多少样品,样品走的多了仪器状态就发生了改变。如果曲线校核点偏差太大不通过的话还是重新走校正曲线再走曲线检查点。不走样的时候不通过顶空,直接进液标看气质走出来平行性怎么样,平行性不好的话就要维护仪器清洗离子源了
第一天走了17个样品,内标和替代物的响应值都正常,第二天再走样品的时候,内标和替代物的响应逐渐下降,第一天内标的响应在3万左右。第二天降到了两万左右。
通标小菜鸟
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原文由 m3331184(m3331184) 发表:第一天走了17个样品,内标和替代物的响应值都正常,第二天再走样品的时候,内标和替代物的响应逐渐下降,第一天内标的响应在3万左右。第二天降到了两万左右。
这个下降幅度可以接受,重新排标线吧,空的时候维护一下质谱
memory光阴
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楼主顶空曲线校核点带不进去大概率是仪器状态变差了,仪器状态随着进样次数的增多会慢慢下降,最直观的表现就是内标响应降低还有重复性变差,楼主可以对仪器进行维护一下后再排条曲线
m3331184
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原文由 memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:楼主顶空曲线校核点带不进去大概率是仪器状态变差了,仪器状态随着进样次数的增多会慢慢下降,最直观的表现就是内标响应降低还有重复性变差,楼主可以对仪器进行维护一下后再排条曲线
嗯,有没有可能是顶空这边的问题,之前也出现过类似的问题,提高了平衡温度,延长了平衡时间后就没问题了,这次再提高温度没有效果了。
lijing320323
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安平
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      不同的组分响应值变化的幅度是不同的。

      问题可能应该不在GCMS部分。


      可以考虑用液体也做一次验证。如果GCMS的进样口同时允许进样液体样品的话。

yzguo
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