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主题：【已应助】邻苯DEHP假阳性问题

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Insm_bd9228c6
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发表于：2021/11/05 21:08:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯DEHP测试干扰问题，问下有经验的老师，质谱图几乎一致的同分异构体是那个？怎么判断？加标还是换方法换柱子啊？
推荐答案：m3336169回复于2021/11/08
质谱图还是会有区别的。比如有的113离子，DEHP有，但是同分异构体没有。另外一般的DEHP同分异构体-5MS的色谱柱都不能分离。目前使用-35MS的色谱柱，能分离开来，两个峰。
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砂锅粥
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2021/11/8 11:17:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DEHP有同分异构体吗？楼主是不是搞错了？

图片的邻苯谱图可以参考一下。

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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/11/8 11:18:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主DEHP选择什么定量离子及参考离子，一般习惯性选择149、 167，279，如果是附近没有其他邻苯，或者你的样品含有在DEHP附近149离子强度不高的峰，首选149，因为149是这3个离子中强度最高的，否则选择167和279离子，看其匹配度如何，其次可以考虑加标，看下加标回收率如何。
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十八湾
v3151876
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2021/11/8 12:01:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
DEHP有同分异构体吗？楼主是不是搞错了？

图片的邻苯谱图可以参考一下。



DEHP还真有同分异构体，而且大部分标准方法推荐的DB-5MS柱子是无法分离鉴别的（保留时间质谱比例几乎一样）。

推荐用DB-35MS柱来分析，可将两种物质分开。我们也是在一次意外发现这个问题。
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mingxiaoyan
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2021/11/8 13:32:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几乎一致的话加标估计不太合适，只能试试其他柱子尽量分开
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cw2511
v3333209
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2021/11/8 14:16:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 十八湾(v3151876) 发表:

DEHP还真有同分异构体，而且大部分标准方法推荐的DB-5MS柱子是无法分离鉴别的（保留时间质谱比例几乎一样）。

推荐用DB-35MS柱来分析，可将两种物质分开。我们也是在一次意外发现这个问题。
DCHP么？其他的还真没有碰到跟DEHP很接近的了，但DCHP质谱是不同的，看了很多关于DEHP测试的标准，都没有提到假阳性和同分异构体的问题。
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砂锅粥
czcht
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2021/11/8 15:11:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 十八湾(v3151876) 发表:

DEHP还真有同分异构体，而且大部分标准方法推荐的DB-5MS柱子是无法分离鉴别的（保留时间质谱比例几乎一样）。

推荐用DB-35MS柱来分析，可将两种物质分开。我们也是在一次意外发现这个问题。


一般标准里面都是推荐用-5的柱子做的，我们做也是用-5的柱子做的，DEHP的峰型一直都很漂亮，回收率各方面都挺好。还真没发现这样的问题。

请问一下，同分异构体还属于DEHP吗？
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m3336169
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2021/11/8 15:17:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱图还是会有区别的。比如有的113离子，DEHP有，但是同分异构体没有。另外一般的DEHP同分异构体-5MS的色谱柱都不能分离。目前使用-35MS的色谱柱，能分离开来，两个峰。
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m3336169
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2021/11/8 15:18:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 一般标准里面都是推荐用-5的柱子做的，我们做也是用-5的柱子做的，DEHP的峰型一直都很漂亮，回收率各方面都挺好。还真没发现这样的问题。请问一下，同分异构体还属于DEHP吗？
不是DEHP。有遇到149-167-279离子完全比例相同的，但是113离子DEHP有，而同分异构体没有的。
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Insm_bd9228c6
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2021/11/8 16:30:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收率还可以，这是全扫的谱图和质谱，113大于112
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敏好
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2021/11/9 7:54:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用DB-35MS柱子分析，DEHP出峰位置有两个峰，后面那个才是真的DEHP
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