实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8085732今日发帖：173 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】求助水产品中硝基呋喃前处理问题

浏览0 回复7 电梯直达
m3259314
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/10/13 16:44:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一下大家，根据农业部783-1标准测硝基呋喃，最后一步用5%甲醇水定容后很浑浊是怎么回事呢
推荐答案：welewolf回复于2020/10/13
用5%甲醇水定容出现浑浊，说明溶质过饱和（一般是样品的脂肪含量过高所致），通常是前处理过程中净化步骤不彻底导致的；解决方法有两种：一是定容后置于冰箱（4℃）冷藏2小时以上，使脂肪充分析出，取出后高速冷冻离心，取上清液测定；而是定容后过有机滤膜，去除不溶物，然后上机测定
该帖子作者被版主 welewolf加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
welewolf
v2823651
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/10/13 17:10:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用5%甲醇水定容出现浑浊，说明溶质过饱和（一般是样品的脂肪含量过高所致），通常是前处理过程中净化步骤不彻底导致的；解决方法有两种：一是定容后置于冰箱（4℃）冷藏2小时以上，使脂肪充分析出，取出后高速冷冻离心，取上清液测定；而是定容后过有机滤膜，去除不溶物，然后上机测定
登录后查看全部精彩内容
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3259314
m3259314
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/10/13 18:23:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:用5%甲醇水定容出现浑浊，说明溶质过饱和（一般是样品的脂肪含量过高所致），通常是前处理过程中净化步骤不彻底导致的；解决方法有两种：一是定容后置于冰箱（4℃）冷藏2小时以上，使脂肪充分析出，取出后高速冷冻离心，取上清液测定；而是定容后过有机滤膜，去除不溶物，然后上机测定
我定容后过有机滤膜了，但是出来的液体还是浑浊，我这两种方法结合着都试试吧，谢谢了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
valorb
654456
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/10/13 18:27:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/10/13 18:37:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理过程需要进入盐酸 衍生16小时，这个过程样品中部分蛋白发生了水解残留在盐酸溶液中，后期调pH值到7也不能去除，用乙酸乙酯反提时不少杂质进入到有机层，直接旋蒸定容后容易变浑浊，过一下HLB小柱能好一些。不过也不用担心，进样量少的话问题不大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/10/13 18:41:28 Last edit by hujiangtao
m3259314
m3259314
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/10/13 19:10:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:前处理过程需要进入盐酸 衍生16小时，这个过程样品中部分蛋白发生了水解残留在盐酸溶液中，后期调pH值到7也不能去除，用乙酸乙酯反提时不少杂质进入到有机层，直接旋蒸定容后容易变浑浊，过一下HLB小柱能好一些。不过也不用担心，进样量少的话问题不大
好的，谢谢
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
weiqing
weiqing1983
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/10/14 17:18:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用甲醇饱和正己烷去油，离心后再过膜。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
兰博基朗
Insm_84315c7a
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/10/16 8:55:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以转移到2mL的离心管里冷冻离心就好了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求助水产品中硝基呋喃前处理问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁