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主题：【讨论】血药浓度方法学验证的问题

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发表于：2020/11/20 09:03:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用LCMSMS方法做血药浓度方法学验证，发现在定量下限和低浓度范围内，有时候做出来是合格，有时候做出来却是超出质控范围？在高浓度范围内相对比较正常，提取回收率大概在40%左右。论坛中各位有遇到类似问题的吗？还请各位不吝赐教。
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2020/11/20 9:30:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在低浓度范围内目标物响应低，可能造成定量不准确
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2020/11/20 9:44:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:在低浓度范围内目标物响应低，可能造成定量不准确
现在的结果是低浓度范围的质控样品总是超出限度范围
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welewolf
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2020/11/20 10:31:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况应该是基质效应问题，建议楼主再优化一下前处理方法，特别是净化步骤
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2020/11/20 11:00:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:这种情况应该是基质效应问题，建议楼主再优化一下前处理方法，特别是净化步骤
我对色谱图仔细分分析了下，认为是基线抬高的问题，样品进样时有时候基线稳定，有时候就莫名抬高。
该帖子作者被版主 v2823651加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励交流
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welewolf
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2020/11/20 11:17:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhyy(qhyy) 发表:我对色谱图仔细分分析了下，认为是基线抬高的问题，样品进样时有时候基线稳定，有时候就莫名抬高。
标准曲线会出现这种基线抬高的问题吗？如果也会的话，可能是某些化合物的质谱参数或者液相条件没有优化好；如果不会的话，我还是认为属于基质效应的问题
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2020/11/20 11:25:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:标准曲线会出现这种基线抬高的问题吗？如果也会的话，可能是某些化合物的质谱参数或者液相条件没有优化好；如果不会的话，我还是认为属于基质效应的问题
标曲也会，有时上一针和下一针的基线情况差别很大，导致低浓度时变异情况就很大。但我觉得质谱优化条件导致的问题应该不太可能，色谱条件的可能性是不是更高？现在被这个问题搞死了，总是在低浓度出问题，不过我通过手动积分，把可能的基线波动给去掉，数据基本上就是好的。基质效应我考查过，都是好的，基质影响不大，主要是提取回收率不高，只有40%。
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Insm_e13f9b13
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2020/11/20 13:05:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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welewolf
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2020/11/20 13:34:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhyy(qhyy) 发表:标曲也会，有时上一针和下一针的基线情况差别很大，导致低浓度时变异情况就很大。但我觉得质谱优化条件导致的问题应该不太可能，色谱条件的可能性是不是更高？现在被这个问题搞死了，总是在低浓度出问题，不过我通过手动积分，把可能的基线波动给去掉，数据基本上就是好的。基质效应我考查过，都是好的，基质影响不大，主要是提取回收率不高，只有40%。
从你的峰形来看，是有一些拖尾的，梯度洗脱的话，可以尝试在该物质出峰范围内将梯度的斜率加大一些，即让有机相比例增加的快一些；也可以适当增加流速；或者将流动相中的有机相换成洗脱能力强一些的，比如把甲醇换成乙腈
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2020/11/20 14:44:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:从你的峰形来看，是有一些拖尾的，梯度洗脱的话，可以尝试在该物质出峰范围内将梯度的斜率加大一些，即让有机相比例增加的快一些；也可以适当增加流速；或者将流动相中的有机相换成洗脱能力强一些的，比如把甲醇换成乙腈
我水相是千分之一甲酸，有机相是乙腈，出峰段已经是纯有机相了，但是确实拖尾严重，影响检测结果，试过改善峰形，但是通过调节梯度比例没有效果，现在尝试在乙腈中加酸，看能不能有所好转
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welewolf
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2020/11/20 15:18:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhyy(qhyy) 发表:我水相是千分之一甲酸，有机相是乙腈，出峰段已经是纯有机相了，但是确实拖尾严重，影响检测结果，试过改善峰形，但是通过调节梯度比例没有效果，现在尝试在乙腈中加酸，看能不能有所好转
建议你适当调大一点流速试试，别忘了还可以调节柱温的
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