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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】原子荧光测定化妆品中的汞质控样品结果一直偏低

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keelemma

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发表于：2020/11/23 18:12:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近期实验室进行过两个质控样品的测定，结果都是满意结果下限值的70%左右（下限值1.99，我们的测定值在1.50左右，

下限值3.26，我们测定值为2.30左右），想请教一下，为什么会出现这种情况？我们实验结果的平行性还是很好的，再现

性也很好，标线都在三个9 以上，就是结果一直偏低。想请教一下可能是什么原因造成这样的结果的

我们采用的是《化妆品安全技术规范2015版》，原子荧光光谱法测定，北京海光AFS-230E，前处理为微波消解法。

实验操作过程简述如下：先加入0.5g样品，加8ml硝酸，过夜放置，然后加入2ml30%双氧水，100℃水浴20min，

冷却后进行微波消解，结束后样品冷却至室温，进行水浴赶酸（时间5-15分钟，温度80-100℃，经测定结果无差别），

结束后待样品冷至室温，移至100ml容量瓶定容，移取1ml至10ml容量瓶，加0.5ml盐酸羟胺，1ml盐酸，用水定容至刻线，

用于测定。

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2020/11/24 10:53:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们最近的一次测定结果

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huangza

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2020/11/25 11:05:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试剂空白偏高，排查下使用的试剂；标准溶液储备液用重铬酸钾-硝酸溶液保存，使用液要同步加盐酸羟胺和盐酸。

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wangjunyu

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2020/11/25 21:18:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一：你需要按照楼上说的先验证一下是否标准和样品是否有基体匹配，一般是需要尽量一致。第二：你可以配置一个液体质控样来验证一些曲线是否准确，如果液体质控样会准确那你可以排除标准曲线的问题。第三：你可以把样品在稀释一倍看看强度是否会上去，排除一下基体的干扰

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2020/12/3 9:10:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangza(huangza) 发表:
试剂空白偏高，排查下使用的试剂；标准溶液储备液用重铬酸钾-硝酸溶液保存，使用液要同步加盐酸羟胺和盐酸。

① 试剂空白一般是多少合适？测试了一下试剂空白和标准溶液的荧光强度，发现试剂空白的荧光强度=仪器空白荧光强度，而标准溶液在样品测试页面的荧光强度=标准溶液测定的荧光强度+仪器空白荧光强度，也就是样品测定页面的荧光强度是没有减掉仪器空白的，而标液测定页面的荧光强度是减掉仪器空白的。这样的话是不是可以认为试剂空白和仪器空白是一样的呢？

如果不是，该如何排查试剂？还用使用消解过程么？

② 我们的标液是没有加盐酸羟胺的，只加了盐酸，按照《化妆品安全技术规范》2015版方法做的，之前读的时候觉得有些不对，和样品处理方法不对应，这个是一定要加进去的吗？

这个实验我们重复了十几次了，都是比质控样偏低1/3，换了两个厂家的三个质控样，都得到一样的结果。

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keelemma

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2020/12/3 9:24:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
第一：你需要按照楼上说的先验证一下是否标准和样品是否有基体匹配，一般是需要尽量一致。第二：你可以配置一个液体质控样来验证一些曲线是否准确，如果液体质控样会准确那你可以排除标准曲线的问题。第三：你可以把样品在稀释一倍看看强度是否会上去，排除一下基体的干扰

谢谢您的回复。

第一点确实做得不太一致，因为以前没有做过，就按照《化妆品安全技术规范》2015版来做的，标液没加盐酸羟胺，样品加了，这个可能是个问题，我再试一下。

第二，液体质控样的配制，是需要重新打开个标准物质来配制吗？如果还是从汞标液1或者2来稀释配制的话，感觉和标线是可以很好符合的

第三，样品之前做过减少稀释倍数的，值基本不变，增加稀释倍数的没做过，我们试一下。

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