主题:【已应助】中药材中农残-GCMSMS法

浏览0 回复7 电梯直达
ZPlus
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
各位老师好!按照2020版药典2341方法GCMSMS法检测中药材中农残,前面出峰组分不好做,峰容易分叉,峰型差,比如内吸磷、特丁硫磷等,大家有什么好办法改善吗?有时换了SPE前处理方法也没法得到很好的改善
推荐答案:安平回复于2020/12/11
详细说说具体分析条件为好,有谱图为好。
如果只是保留时间较短的组分色谱峰形状比较差,需要重点考虑进样口。


有可能是进样口惰性不足,建议更换新的惰性衬管,减少或者去除石英棉。

也有可能是分析条件不良,或溶剂选择不良。

建议降低柱箱初始温度,延长初始时间,不分流进样。

尽量避免使用乙腈,甲醇等溶剂。
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
有几个可能的原因:
进样量比较大,考虑减小进样量,或者降低浓度,或者增大分流比。
衬管脏,换衬管。
色谱柱柱效下降,老化柱子,或者截柱头。
色谱柱深入离子源长度不合适,正确安装色谱柱。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
详细说说具体分析条件为好,有谱图为好。
如果只是保留时间较短的组分色谱峰形状比较差,需要重点考虑进样口。


有可能是进样口惰性不足,建议更换新的惰性衬管,减少或者去除石英棉。

也有可能是分析条件不良,或溶剂选择不良。

建议降低柱箱初始温度,延长初始时间,不分流进样。

尽量避免使用乙腈,甲醇等溶剂。
登录后查看全部精彩内容
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好,有谱图为好。如果只是保留时间较短的组分色谱峰形状比较差,需要重点考虑进样口。有可能是进样口惰性不足,建议更换新的惰性衬管,减少或者去除石英棉。也有可能是分析条件不良,或溶剂选择不良。建议降低柱箱初始温度,延长初始时间,不分流进样。尽量避免使用乙腈,甲醇等溶剂。
柱子也有可能出现问题。
xiaogumd11
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主峰形不好,是标准品峰形不好?还是实际样品峰形不好?如果标准品峰形不好,就是按照上面老师说的进行一系列的仪器维护,如果是实际样品峰不好,就可能是前处理没有做好,杂质多,机制复杂了。需要调整SPE的方法,或更换SPE柱,或许抓不住目标化合物。
1723107504
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
ZPlus
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:
详细说说具体分析条件为好,有谱图为好。
如果只是保留时间较短的组分色谱峰形状比较差,需要重点考虑进样口。

有可能是进样口惰性不足,建议更换新的惰性衬管,减少或者去除石英棉。

也有可能是分析条件不良,或溶剂选择不良。

建议降低柱箱初始温度,延长初始时间,不分流进样。

尽量避免使用乙腈,甲醇等溶剂。
安老师您好!分析条件是完全参照2341第五法药典,60℃(1min)-30℃/min-120℃-10℃/min-160℃-2℃/min-230℃-15℃/min-300(6min),溶剂药典要求是乙腈提取不换溶剂,新柱子新仪器,部分油脂或色素高的中药,如川芎,丹参等, 特丁硫磷,久效磷,杀虫脒峰型很差,想请教一下有没有什么除油脂或色素比较好的小技巧,像川芎用HLB小柱净化后油脂含量还是太高。
ZPlus
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
楼主峰形不好,是标准品峰形不好?还是实际样品峰形不好?如果标准品峰形不好,就是按照上面老师说的进行一系列的仪器维护,如果是实际样品峰不好,就可能是前处理没有做好,杂质多,机制复杂了。需要调整SPE的方法,或更换SPE柱,或许抓不住目标化合物。
谢谢解答,基质标准溶液峰型不好,是与前处理有关,想请教一下好的除油脂和除色素的办法?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴