主题:【已应助】基线噪音大,怎么办?

浏览0 回复24 电梯直达
深蓝色的忧郁2011
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      各位前辈,帮帮忙!

      这几天,做pahs的样,gcMS的基线噪音好大,能捣鼓的都捣鼓了,由于后天就要放假了,样品比较多,暂时也不关机,只是把温度降下来,把可以换的换掉,包括离子源、进样垫、玻璃衬管都换了,柱子倒是割了一断,可是我确定装上去没有问题,可基线噪音还是大。

     

      gcMS一出了问题,就有好多方面的原因,需要一一排查,哎,太折腾人了。估计我还是经验不足吧,出了问题,都抓不到直接原因,就瞎折腾,弄弄这个,弄弄那个,花费好多时间,样品多,真急人啊!
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大漠狼王
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排查步骤如下:
气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。
注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。
A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:
1.检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。
2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3.要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。
C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:
1.检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。
2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3.检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。
D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。
E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。
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深蓝色的忧郁2011
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
柱子多老化一下?


之前老化了两个小时,好像效果不大,是老化的时间不够?
深蓝色的忧郁2011
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原文由 z17148372(z17148372) 发表:
这不影响测试的啊


不影响吗?好像被噪音搞的,好多浓度小的峰都出不来了
symmacros
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原文由 深蓝色的忧郁2011(v2732869) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
柱子多老化一下?


之前老化了两个小时,好像效果不大,是老化的时间不够?


程序升温多老化几次看看基线有无变化?
ruan651209
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深蓝色的忧郁2011
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原文由 大漠狼王(v2796566) 发表:
排查步骤如下:
气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。
注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。
A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:
1.检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。
2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3.要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。
C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:
1.检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。
2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3.检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。
D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。
E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。


哇,这么多,呵呵,前辈,辛苦了,

我用的是气相色谱质谱仪,要检查检测器,是不是要关机,还需要拆开MS啊,不然都看不到检测器
深蓝色的忧郁2011
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
好吧,柱型号及老化温度?


DB-XLB 30m,老化温度是在290到310之间来回走
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