主题:【已应助】测镍钴锰酸锂和硫酸锰的铁元素

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石之邪
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测镍钴锰酸锂和硫酸锰的铁元素,硫酸锰的基线高,还有两种样品的峰对不上,想问问各位大神,仪器是ICP7400
推荐答案:砂锅粥回复于2020/12/14
建议楼主测试不同的样品使用不同基体的曲线(基体匹配),一种类型的样品要配一条曲线,比如镍钴锰酸锂的样品就用经过镍钴锰酸锂匹配的曲线,测硫酸锰的就用经过硫酸锰匹配过的曲线,这样可以抵消基体的影响。另外就是选择多条谱线,选用没基体或者光谱干扰的。

测电池正极材料基体匹配很重要,要匹配好,不然很难测的准。
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JOE HUI
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基线高,可能存在基体效应,有干扰,其次峰对不上,具体元素,选择什么波长,样品前处理参照标准方法处理吗?相关曲线线性,仪器状态如何?需要提供更多的说明方法
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石之邪
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:基线高,可能存在基体效应,有干扰,其次峰对不上,具体元素,选择什么波长,样品前处理参照标准方法处理吗?相关曲线线性,仪器状态如何?需要提供更多的说明方法
测试材料镍钴锰酸锂和硫酸锰,主要做铁元素,波长259.9,干扰背景图左边是锰,扣除背景不选左边,前处理都是0.2g样,10ml1+1硝酸(电子级),3滴双氧水,加热溶解。定容250ml。标液是0/0.2/0.5/1.0ppm,线性4个9以上。
砂锅粥
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建议楼主测试不同的样品使用不同基体的曲线(基体匹配),一种类型的样品要配一条曲线,比如镍钴锰酸锂的样品就用经过镍钴锰酸锂匹配的曲线,测硫酸锰的就用经过硫酸锰匹配过的曲线,这样可以抵消基体的影响。另外就是选择多条谱线,选用没基体或者光谱干扰的。

测电池正极材料基体匹配很重要,要匹配好,不然很难测的准。
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2020/12/14 11:39:17 Last edit by czcht
石之邪
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:建议楼主测试不同的样品使用不同基体的曲线(基体匹配),一种类型的样品要配一条曲线,比如镍钴锰酸锂的样品就用经过镍钴锰酸锂匹配的曲线,测硫酸锰的就用经过硫酸锰匹配过的曲线,这样可以抵消基体的影响。另外就是选择多条谱线,选用没基体或者光谱干扰的。测电池正极材料基体匹配很重要,要匹配好,不然很难测的准。
大神,有没有具体操作的例子呀,还有工厂测试样品种类多,且量大,有没有通用方法,不然每个类型,都搞一遍,是不是很费时间。
chun29
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镍、钴的谱线太丰富了,干扰很多,注意选对谱线,避开重叠的干扰谱线。基线高的问题可以通过扣背景和基体匹配的方法来解决。选用高纯度的镍、钴、锰、锂混合溶液来作为基体使用就可以。
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石之邪
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原文由 chun29(chun29) 发表:镍、钴的谱线太丰富了,干扰很多,注意选对谱线,避开重叠的干扰谱线。基线高的问题可以通过扣背景和基体匹配的方法来解决。选用高纯度的镍、钴、锰、锂混合溶液来作为基体使用就可以。
谢谢,有空试试。
砂锅粥
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原文由 石之邪(Insp_9a47aebc) 发表:
大神,有没有具体操作的例子呀,还有工厂测试样品种类多,且量大,有没有通用方法,不然每个类型,都搞一遍,是不是很费时间。
没有通用的方法,但可以根据不同类型进行分类,比如没什么基体的一些塑料件辅材如果需要测杂质元素的话,那用无基体的曲线就可以。有明显金属基体的就不好用同一条曲线了,不然就会出现你那种情况,因为样品含大量的基体会导致光谱干扰,而且会严重影响其他元素的激发强度,如果待测元素含量比较高的话,可以进行比较大倍数的稀释,这样基体干扰就不明显,也就可以用无基体的曲线进行测量。
风之灵
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那个橙黄色的谱线图,在铁的那个峰位应该有光谱干扰,谱峰明显向右偏移了,建议换一条谱线试一下。
你这两个样品的基体相差还是非常大的,不建议使用一个方法进行测试。应该单独做基体匹配建方法。
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