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主题：【已应助】LC-MS测试致癌染料方法咨询

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发表于：2021/01/07 10:49:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前需开发纺织品致癌染料直接棕95（CAS 16071-86-6），分子式：C31H16CuN6O9S.2Na，分子量：760，结构式见下，目前有的仪器为waters QDA，单杆液质，因刚接触液质不久，对液质不是很熟悉，且此物质没有相应的测试标准参考，无法确定此物质的液相方法及监测离子。自己也进行过试验，按照液质监测离子一般取分子量+1或-1，完全不出峰，看结构式有两个钠离子游离在外，在其分子量的基础基础上减去2个钠离子的分子量进行测试，也不出峰。液相方法流动相用0.1mol/L的乙酸铵和乙腈，梯度走的是一个大梯度，5%的乙腈--95%乙腈。不知是液相方法问题还是离子选择不对，故在此咨询各位老师如何开发此物质的方法。




推荐答案：hujiangtao回复于2021/01/07
看结构应该用负离子模式，流动相乙酸铵浓度有点高，一般不超过20mmol/L，先要优化好质谱条件，然后再优化流动相。在目标物可能的准分子离子峰附近找母离子，目标物响应可能比较低，加大调谐浓度
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2021/1/7 21:48:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看结构应该用负离子模式，流动相乙酸铵浓度有点高，一般不超过20mmol/L，先要优化好质谱条件，然后再优化流动相。在目标物可能的准分子离子峰附近找母离子，目标物响应可能比较低，加大调谐浓度
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lsc353538
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2021/1/7 23:56:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么仪器
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2021/1/8 18:56:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lsc353538(v2764967) 发表:
用的是什么仪器
Waters 单杆液质 QDA
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834390676
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2021/1/8 18:57:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
看结构应该用负离子模式，流动相乙酸铵浓度有点高，一般不超过20mmol/L，先要优化好质谱条件，然后再优化流动相。在目标物可能的准分子离子峰附近找母离子，目标物响应可能比较低，加大调谐浓度


老师 您好，我说错了流动相乙酸铵浓度时10mmol/L的。就是不知道目标物对应的是那个离子。
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m3105509
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2021/1/11 17:45:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Na进质谱就掉了，760-46 2应该是母离子分子量，负离子再-1，看看725是否有
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m3105509
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2021/1/11 17:45:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说错了760-46 2-1，715
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834390676
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2021/1/14 12:51:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3105509(m3105509) 发表:
Na进质谱就掉了，760-46 2应该是母离子分子量，负离子再-1，看看725是否有


老师 您好，2应该是母离子分子量是什么意思？母离子都要+2么？
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