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主题：【已应助】HPLC 串联waters TQD做金刚烷胺的液相方法优化

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Insm_4ade1adc
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发表于：2021/01/28 14:37:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做金刚烷胺，质谱方法已优化好，调液相方法时峰形有点问题，流动相用了0.1%的甲酸水+甲醇，或者0.1%的甲酸水+乙腈，跑出来峰形和响应值都差不多，有个小拖尾峰，请各位老师这个该怎么办？
推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/01/30
在不换流动相的前提下，如果优化流速应该可以将两峰合并，到还需要注意柱压。
流速换不了的话更换流动相，需要查一下分析物的pka，控制流动相ph在pka加减2范围内，就可以解决双峰问题。
应该很快就会解决。
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2021/1/28 15:39:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金刚烷胺极性很强，用加甲酸的流动相容易使目标物呈分子、离子两种状态同时存在导致峰分裂或拖尾，流动相可以用纯水、乙酸铵试试，金刚烷胺液质响应很高的，我们平时就用水加乙腈没有拖尾现象。
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2021/1/28 15:40:32 Last edit by hujiangtao
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2021/1/28 15:47:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:金刚烷胺极性很强，用加甲酸的流动相容易使目标物呈分子、离子两种状态同时存在导致峰分裂或拖尾，流动相可以用纯水、乙酸铵试试，金刚烷胺液质响应很高的，我们平时就用水加乙腈没有拖尾现象。
好的，非常感谢老师，我再用纯水加乙腈试试！
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检测老菜鸟
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2021/1/28 16:08:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你用0.1%的甲酸水 甲醇，我建议你甲醇中也加入0.1%的甲酸试试。反倒是流速，不知道你用的什么流速。0.3还是0.4
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2021/1/28 16:30:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:如果你用0.1%的甲酸水 甲醇，我建议你甲醇中也加入0.1%的甲酸试试。反倒是流速，不知道你用的什么流速。0.3还是0.4
这个小拖尾跟流速还有关系吗？我用的0.4的流速。
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歪果仁zZ
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2021/1/30 7:51:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在不换流动相的前提下，如果优化流速应该可以将两峰合并，到还需要注意柱压。
流速换不了的话更换流动相，需要查一下分析物的pka，控制流动相ph在pka加减2范围内，就可以解决双峰问题。
应该很快就会解决。
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