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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】岛津GCMS 多溴联苯醚

浏览0 回复17 电梯直达
那年我走丢了
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发表于：2021/03/09 10:55:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，小弟在做多溴联苯醚混标的时候，10溴只出到7溴，并且峰面积越来越小，7溴已经快找不到了，请问怎么改善呀，谢谢各位老师。
条件:
-5MS的柱子  30m*0.25*0.25  （目前只有这种柱子，没有15m的）
进样口温度:280  ms接口温度:280
不分流进样  高压进样  恒线速度
柱流量:1.0
升温程序:85℃恒温2min，30℃/min升温至250℃恒温2min，20℃/min升温至300℃恒温10min，2℃/min升温至305℃恒温5min；
扫描范围:50-820
推荐答案：砂锅粥回复于2021/03/09
最好能按标准来。记得以前做的时候用的是金属柱，柱温比较高，柱子也短，都能够出峰。
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砂锅粥
czcht
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2021/3/9 11:06:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好能按标准来。记得以前做的时候用的是金属柱，柱温比较高，柱子也短，都能够出峰。
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那年我走丢了
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2021/3/9 11:16:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:最好能按标准来。记得以前做的时候用的是金属柱，柱温比较高，柱子也短，都能够出峰。
老师，主要是差在色谱柱，标准用的15m的，最高温度325，我这柱子条件达不到。
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深蓝
mitsumi
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2021/3/9 11:18:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子太长，建议10-15米，没有的可以自己截。接口和进样口温度太低，建议320或以上，看实际效果。色谱柱升温程序太慢，最高温度最好能到350。十溴极易在进样口分解，满足峰分离，做样时间越短越好
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sdlzkw007
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2021/3/9 11:27:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能够提高响应的手段有2个：短柱（超高温）快速升温到325℃以上，离子源温度设置到300℃以上。
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2021/3/9 11:28:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:柱子太长，建议10-15米，没有的可以自己截。接口和进样口温度太低，建议320或以上，看实际效果。色谱柱升温程序太慢，最高温度最好能到350。十溴极易在进样口分解，满足峰分离，做样时间越短越好
好的老师，我改改参数试试，用的色谱柱标的最高温度是320，我试试吧。
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2021/3/9 11:33:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:能够提高响应的手段有2个：短柱（超高温）快速升温到325℃以上，离子源温度设置到300℃以上。
嗯，好的老师，我去调调离子源温度。
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通标小菜鸟
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2021/3/9 11:42:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主参考图中方法
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2021/3/9 11:48:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:建议楼主参考图中方法
来了来了，谢谢。唉，小企业耗材就是能不买就不买，没办法，只能调调参数试试了。
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深蓝
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2021/3/9 11:49:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那年我走丢了(Insm_19568c8c) 发表:
好的老师，我改改参数试试，用的色谱柱标的最高温度是320，我试试吧。
配件不合适，最好采购符合标准的柱子，320不见得能做得好。
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2021/3/9 11:55:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表: 配件不合适，最好采购符合标准的柱子，320不见得能做得好。
对啊，先试呗。
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