1. 验证点火补偿值是否小于 2.0 pA。
2. 确保 FID 温度足以满足点火条件(大于 150 °C)。 Agilent 建议大于 300 °C。
3. 检查 FID 点火线圈在点火过程中是否发光。
4. 检查空气和氢气压力是否符合 Agilent 的建议值(氢气大于 35 psi [210 kPa],空气大于 55 psi [380 kPa])。并确保氢气是干燥(发生器检查捕集阱)。
5. 尝试为 FID 流量控制模块增加供给压力。这样能够使火焰更容易点火而不需要更改设定值。
6. 增加氢气和空气流速直到点火,然后逐渐减少其值以达到最佳方法值。通过实验获取最佳值。
7. 检查喷嘴是否堵塞或部分堵塞。 方法如下:
a. 将色谱柱始终安装于 FID 中。如果已取下,请取下柱箱中的检测器色谱柱接头。(始终安装色谱柱将确定在喷嘴中色谱柱是否安装得太高,阻塞了口。)?
b. 将尾吹气流量设置为“Off”(关)。确认实际尾吹气流量的
gc 显示读数为
0.0 mL/min。?
c.将氢气流量设置为 75 mL/min(按照需要增加 H2 供给压力,以实现此流速设置。)?
d. 监测尾吹气流量“实际”读数: 如果尾吹气流量指出值超过 1.0 ml/min,这表明喷嘴堵塞或部分堵塞;压力将从
H2 通道备份到EPC 系统的尾吹气通道,导致尾吹气通道上出现流量错误。?
e. 还应从外壳中取下喷嘴,并将其置于光源上方。检查喷嘴中的孔是否被污染。如果阻塞,请更换喷嘴。8. 检查 FID 流速。 实际流速应该为设定值的 +/-10% 之内。(请参见 下表查看FID 起始条件)氢气与空气之间的比例对点火的影响很大。非最佳的流量设置将影响火焰的点燃。
9. 如果火焰仍无法点燃,则表明系统中可能存在较严重的泄漏现象。严重泄漏将导致测量的流速不同于实际流速,从而使点火条件不理想。彻底检查整个系统的泄漏问题,特别是 FID 处的色谱柱接头。
10. 检查色谱柱流速。氢气流应该大于色谱柱气流和尾吹气流之和。
11. 如果分析允许,也可以用氮气替代氦气作为尾吹气。