主题:【已应助】空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 683-2014)之疑

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langyabeilei
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              空气 醛、酮类化合物的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法(HJ 683-2014)[/url]这个方法,目前需要用其开展挥发性有机物13种醛酮类物质(OVOCs)分析。       

序号        化合物中文名        化合物英文名        CAS号        种别
1        甲醛        Formaldehyde        50-00-0        OVOCs
2        乙醛        Acetaldehyde        75-07-0        OVOCs
3        丙烯醛        Acrolein        107-02-8        OVOCs
4        丙酮        Acetone        67-64-1        OVOCs
5        丙醛        Propionaldehyde        123-38-6        OVOCs
6        丁烯醛        Crotonaldehyde        123-73-9        OVOCs
7        甲基丙烯醛        methacrylaldehyde        78-85-3        OVOCs
8        2-丁酮        2-Butanone        78-93-3        OVOCs
9        正丁醛        Butyraldehyde        123-72-8        OVOCs
10        苯甲醛        Benzaldehyde        100-52-7        OVOCs
11        戊醛        Pentanal        110-62-3        OVOCs
12        间甲基苯甲醛        m-Tolualdehyde        620-23-5        OVOCs

13        己醛        Hexaldehyde        66-25-1        OVOCs

现在遇到的问题是上述分析方法:丙酮和丙烯醛并不可以有效分离,如下图:



但是,现在的情况这两种化合物需要分别进行数据报送,请问老师们如何解决?

后查阅该分析标准的征求意见稿编制说明也有如下描述:



既然标准前期制定都无法进行分离?分开进行数据报送如何解决呢?是否可以自己调整流动相?
推荐答案:sdlzkw007回复于2021/04/22
理论上标准中的分离条件是推荐的,可以优化以得到更高的分离情况。
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sdlzkw007
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理论上标准中的分离条件是推荐的,可以优化以得到更高的分离情况。
歪果仁zZ
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仅仅通过调整流动相估计很难分开,可以试一下碳载量更高的UG80柱。
汽土
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丙烯醛和丙酮的确不好分离,丙烯醛还容易形成聚合物,有时与丙醛分不开~而且不知道什么原因,同一条件下,保留时间总是漂移~
相食
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确实不容易实现谷底分离,但是双峰取中线也是认可的,就依照方法和实际做的例子来看目前还没有能完全分离的单柱子。[图片]
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2021/4/22 22:28:47 Last edit by Ins_5c42a170
langyabeilei
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原文由 相食(Ins_5c42a170) 发表:

确实不容易实现谷底分离,但是双峰取中线也是认可的,就依照方法和实际做的例子来看目前还没有能完全分离的单柱子。[图片]

老家问您一下:最后附录里面的丙酮和丙烯醛测定下限和检出限如何认定的?附录里面是合起来计算的?你们怎么分开保送的?如果样品没有检出?

langyabeilei
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
理论上标准中的分离条件是推荐的,可以优化以得到更高的分离情况。
优化分离也很难了,前期制定标准的时候如果可以分离的话,就会分离了?现在遇到的情况是需丙酮和丙烯醛都分开报送,实际上是达不到的。但是的话,标准无法执行实现,也就是最后的衔接不行,可喜的是现在有了溶液吸收得液相标准了,但是管的为什么就不修订一下,改一下流动相呢?
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