实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8075377今日发帖：347 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
微波消解
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】液体样品需要加适量硝酸，完全消解，如何确定何为适量，怎么算完全消解呢？

浏览0 回复8 电梯直达
卑微打工小李
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/05/06 17:28:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个样品是液体的，测试铜含量。查看方法说液体样品需要加适量硝酸加热完全消解，如何确定何为适量，怎么算完全消解呢
推荐答案：huangza回复于2021/05/07
首先确认液体是否可挥发性，如果是含有乙醇或者二氧化碳的，需要先低温挥掉乙醇或者二氧化碳。然后再加入硝酸，一般是5-10mL，对于陌生样品的消解采用逐渐梯度升温进行，防止暴沸。消解完全，得到的是澄清透明或者微黄的溶液。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/5/6 18:11:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试目标元素是什么，称重法取样加点硝酸先预处理一段时间然后湿法消解，硝酸可以先加5mL
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
oscar_2007
oscar_2007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/5/6 19:20:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体样品如果是可流动性的，首先要充分摇匀。再按称重取样。硝酸取5ml即可，在智能消解仪上加热，使硝酸达到微沸状态，保持2小时。基本可以完全消解。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ppttmmyy
ppttmmyy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/5/7 6:19:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用湿法微波消解，按照量取体积1：0.5～1进行
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/5/7 8:20:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确认液体是否可挥发性，如果是含有乙醇或者二氧化碳的，需要先低温挥掉乙醇或者二氧化碳。然后再加入硝酸，一般是5-10mL，对于陌生样品的消解采用逐渐梯度升温进行，防止暴沸。消解完全，得到的是澄清透明或者微黄的溶液。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
卑微打工小李
Ins_451f96a7
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/5/7 10:09:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
测试目标元素是什么，称重法取样加点硝酸先预处理一段时间然后湿法消解，硝酸可以先加5mL
样品为氯化铁蚀液，测试Cu含量，可以量取体积来测试不？我用的AAS测试，样品取了0.1ml，上AA吸光度就已经超了。未加硝酸消解，直接定容到100ml的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
卑微打工小李
Ins_451f96a7
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/5/7 10:27:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
首先确认液体是否可挥发性，如果是含有乙醇或者二氧化碳的，需要先低温挥掉乙醇或者二氧化碳。然后再加入硝酸，一般是5-10mL，对于陌生样品的消解采用逐渐梯度升温进行，防止暴沸。消解完全，得到的是澄清透明或者微黄的溶液。
无挥发性物质，样品为氯化铁蚀液，那我是量取1ml样品溶液+5ml硝酸微沸消解吗？等溶液澄清即为消解完全对吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/5/7 11:41:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 卑微打工小李(Ins_451f96a7) 发表: 样品为氯化铁蚀液，测试Cu含量，可以量取体积来测试不？我用的AAS测试，样品取了0.1ml，上AA吸光度就已经超了。未加硝酸消解，直接定容到100ml的
上AA可能浓度太高，加酸消解后可以上机，就是默认质量为1，定容100相当于稀释原来浓度100倍
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/5/7 14:24:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 卑微打工小李(Ins_451f96a7) 发表:
无挥发性物质，样品为氯化铁蚀液，那我是量取1ml样品溶液+5ml硝酸微沸消解吗？等溶液澄清即为消解完全对吗？
建议样品取样量减少，称量质量或者量取体积都行，0.1-0.2g，加硝酸消解至溶液澄清，定容体积到100mL，如果还高的话只有再进一步稀释后上机。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2021/5/7 14:25:55 Last edit by huangza
手机版： 液体样品需要加适量硝酸，完全消解，如何确定何为适量，怎么算完全消解呢？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁