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微波消解

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主题：【第六届原创】微波消解--石墨炉法测定菊花中Cd含量

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littalnala

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x射线仪器发表于：2013/09/15 18:38:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用

微波消解—石墨炉法测定菊花中的镉含量

目的：通过对菊花样品中的镉加标回收实验，验证上机参数设置的可行性。

方法：采用微波消解，进行空白加标（加入3个不同浓度的镉标准溶液）与样品加标（加入3个不同浓度的镉标准溶液）回收率的测试，验证前处理方法的可行性；另外，用同份样品溶液，通过加基改与不加基改的上机对比，验证（加基改与不加基改）中哪种方法测出来的数据更为准确。

结果：空白加标回收率：93.20%-97.85%；样品加标回收率：90.39%-117.20%

结论：1、微波消解技术快速、简便、避免元素损失；

2、加入基改，结果更加准确。

关键词：微波消解；中药材；镉

菊花，菊科植物菊的干燥头状花序。功效：散风清热，平肝明目，清热解毒。用于风热感冒，头痛眩晕，目赤肿痛，眼目昏花，疮痈肿毒。是药食同源的原料之一，主要产地浙江，由于近几年来，各地有害元素污染加重，中药材在种植、生产、运输等过程中均有可能受到有害元素的污染，并通过食物链使人体受其毒性影响而产生损害，从而影响人体健康。《中国药典》2010年版要求需要检测有害元素含量的品种中没包括菊花，但作为食材的原料之一，对其进行有害元素检测有之重要意义。

本文采用微波消解前处理方法，用石墨炉法测定菊花中镉含量。通过3个空白加标和3个样品加标实验，采用加基改与不加基改的上机方法，通过回收率的对比，得出加基改的方法测出来的结果更准确。

1材料和方法

1.1 试剂

硝酸（GR）；30%过氧化氢（GR）；1%磷酸二氢铵（AR）；镉标准溶液（中国计量科学研究院）；去离子水（自制）

1.2仪器

岛津AUY120D电子天平；XT-9900智能微波消解仪； XT-9800多用预处理加热仪；热电M6原子吸收仪；美诚MC1500D自动控温冷却循环水装置

1.3方法

样品前处理精密称取0.5g样品于消解罐内罐中，加入5ml硝酸，晃动消解内罐，让样品浸润后放置在多用预处理加热仪上加热30min，取下，冷却，加入1ml30%过氧化氢，盖上内盖，将消解内罐放入消解外罐中，进行微波消解，消解参数见表1。消解后，冷却后开罐，用少量水润洗密封碗后，赶酸浓缩至1ml，转移至100ml塑料容量瓶中，定容，摇匀，备用。同法制备试剂空白对照。

微波消解仪参数
阶段	压力（Mpa）	时间（s）	功率
1	0.5	60	100%
2	0.8	60	100%
3	1.2	120	100%
4	1.8	240	100%
5	END	END	END

空白加标浓度：1.5ug/L、2.5ug/L、3.5ug/L

方法：分别移取镉标准储备液（1ug/L）0.15ml、0.25ml、0.35ml于消解内罐中，自“加入5ml硝酸起”同样品前处理方法一致。

样品加标浓度：1.2ug/L、1.8ug/L、2.4ug/L

方法：分别移取镉标准储备液（1ug/L）0.12ml、0.18ml、0.24ml于消解内罐中，自“加入5ml硝酸起”同样品前处理方法一致。

微波消解图片

1.3.1测定方法：将处理好的样品用石墨炉原子吸收法进行测定，波长、灯电流等参数如下表2。石墨炉程序升温参数见表3（加基改与不加基改）

Cd
项目	参数
波长（nm）	228.8
灯电流	50%
通带（nm）	0.5
石墨管类型	涂层
背景校正	塞曼
1%磷酸二氢铵（ul）	3
进样体积（ul）	10

石墨炉程序升温	不加基改	加基改
干燥温度（℃），时间（s）	100--20	110--30
灰化温度（℃），时间（s）	300--20	700--20
原子化温度（℃），时间（s）	1000--4	1500--3
净化温度（℃），时间（s）	2200--3	2500--3

1.3.2标准曲线及信号图

①（加基改）

标准1信号图

标准2信号图

标准3信号图

标准4信号图

将标准1、2、3、4ug/L信号图作下参比

样品信号图

空白加标信号图

样品加标信号图

②（不加基改）

标准1信号图

标准2号图

标准3号图

标准4号图

标准1、2、3、4ug/L信号参比图

样品信号图

结论：

（1）从标准溶液及样品的信号图来看，加基改的出峰峰型更好看。未加基改的峰型有点拖尾。（由于以峰高计算，拖尾对结果没太大影响。若想让峰型更为好看，还可以提高原子化温度。）

（2）从标准溶液的信号参比图来看，加基改的出峰时间相对统一一些，更为准确。

2结果

（1）加基改上机结果

（2）不加基改上机结果

结论：

（1）从加基改的结果来看，3个空白加标回收率分别为：97.85%、93.20%、96.34%，样品加标回收率分别为：90.39%、117.20%、165.92%、154.13%，由于第2和第3个样品加标后浓度超出标准曲线最高点，信号溢出，回收率偏高了。此处也说明加标浓度为1.2ug/L为佳。

（2）从不加基改的结果来看，3个空白加标回收率均低于85%，样品加标回收率更低，此处说明：加基改上机的结果比不加基改上机的结果更为准确。

附件：

微波消解--石墨炉法测定菊花中Cd含量.doc

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