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主题：【已应助】石墨炉测Cr空烧值很大

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发表于：2021/05/24 11:40:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在使用普析原子吸收分光光度法用石墨炉测定Cr元素进行空烧时，空烧数值很大0.03左右，更换石墨管够数值依旧很大，请问是什么原因
推荐答案：夕阳回复于2021/05/24
这是因为Cr的原子化温度过高造成的。当原子化温度过高时（一般大于2700°），石墨管的膨胀系数就相应变大，也就是石墨管向两端延长了，由于普析的石墨炉是采用横向加热方式的，也就是说石墨管的膨胀方向与光轴的方向是正交的，于是膨胀的石墨管就会对光轴发生了物理挡光效应，其后果就是造成空白吸光度变高。

以上的现象不仅仅是普析的石墨炉具有，所有品牌的横向加热的石墨炉在高温下工作均是如此，这就是横向加热石墨炉的一个共性的先天不足的短板。

不过0.03Ab的空白吸光度还算是凑合，最理想的空白值应该小于0.008Abs。如果楼主一定要追求尽量使空白值变低，那只有重新调整石墨管（炉）与光轴的同心圆的关系了，不过这个工作有一定的难度并效果也不一定凸显。楼主唯一上手的调整手段就是看看能否重新校正一下阴极灯的位置？也许重新调整阴极灯的位置可以稍稍降低一些空白值；如果不成功，只有找厂家维修人员来解决了。
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夕阳
anping
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2021/5/24 15:55:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是因为Cr的原子化温度过高造成的。当原子化温度过高时（一般大于2700°），石墨管的膨胀系数就相应变大，也就是石墨管向两端延长了，由于普析的石墨炉是采用横向加热方式的，也就是说石墨管的膨胀方向与光轴的方向是正交的，于是膨胀的石墨管就会对光轴发生了物理挡光效应，其后果就是造成空白吸光度变高。

以上的现象不仅仅是普析的石墨炉具有，所有品牌的横向加热的石墨炉在高温下工作均是如此，这就是横向加热石墨炉的一个共性的先天不足的短板。

不过0.03Ab的空白吸光度还算是凑合，最理想的空白值应该小于0.008Abs。如果楼主一定要追求尽量使空白值变低，那只有重新调整石墨管（炉）与光轴的同心圆的关系了，不过这个工作有一定的难度并效果也不一定凸显。楼主唯一上手的调整手段就是看看能否重新校正一下阴极灯的位置？也许重新调整阴极灯的位置可以稍稍降低一些空白值；如果不成功，只有找厂家维修人员来解决了。
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2021/5/24 16:51:06 Last edit by anping
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2021/5/25 10:43:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉法，空烧时，出现较高吸光度，一般情况是石墨管挡光导致的，优化一下炉体位置试试
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