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主题：【已应助】求大佬给点意见 关于N-乙基-2-氨甲基吡咯烷残留的方法开发

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发表于：2021/05/28 09:15:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬好，小弟是刚接触方法开发的小菜鸡一个，然后最近有一个在中检测N-乙基-2-氨甲基吡咯烷残留的方法开发，大佬们可以给给小弟意见吗？

目前能找的参考资料有关于检测N-乙基-2-氨甲基吡咯烷纯度的方法，如下
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/05/28
楼主首先要确认仪器设备是否满足，使用的仪器是GC-FID检测器，色谱柱是DB-1，然后准备耗材试剂和标准品，这个方法中的标准品就是N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，楼主需要将仪器条件设定好，然后配置N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的标液，配置一个不低页不高的浓度进仪器进行分析，看出峰情况如和，确定这个目标物的保留时间，然后再进你的样品，看能否对样品中的目标化合物进行准确定性，如果能够准确定性，接下去就是绘制校准曲线进行准确定量的步骤
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2021/5/28 10:11:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先找N-乙基-2-氨甲基吡咯烷标样，跟样品在同样条件下进样，看峰是否能分离，能分离的话基本就成功一半了。看样品中待测物含量大概多少配置匹配的曲线，剩下就是优化方法。
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通标小菜鸟
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2021/5/28 11:32:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主首先要确认仪器设备是否满足，使用的仪器是GC-FID检测器，色谱柱是DB-1，然后准备耗材试剂和标准品，这个方法中的标准品就是N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，楼主需要将仪器条件设定好，然后配置N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的标液，配置一个不低页不高的浓度进仪器进行分析，看出峰情况如和，确定这个目标物的保留时间，然后再进你的样品，看能否对样品中的目标化合物进行准确定性，如果能够准确定性，接下去就是绘制校准曲线进行准确定量的步骤
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2021/5/28 17:28:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主首先要确认仪器设备是否满足，使用的仪器是GC-FID检测器，色谱柱是DB-1，然后准备耗材试剂和标准品，这个方法中的标准品就是N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，楼主需要将仪器条件设定好，然后配置N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的标液，配置一个不低页不高的浓度进仪器进行分析，看出峰情况如和，确定这个目标物的保留时间，然后再进你的样品，看能否对样品中的目标化合物进行准确定性，如果能够准确定性，接下去就是绘制校准曲线进行准确定量的步骤


嗯 好的谢谢 这个其实我已经做了 中间也换了WAX与CAM的柱子进行尝试，最后还是选择了使用DB-1的柱子，因为它的峰形比较好 按照其纯度的方法进行了些许改动，中间也做了一些尝试 然后因为这个物料的限度要求是500ppm，所以暂时把RS的浓度定为0.05mg/ml，供试品溶液浓度100mg/ml，SEN为RS的十分之一，即0.005mg/ml，结果发现SEN与RS的峰面积不成比例（峰面积分别为12.7与176.8），后面尝试调整过增大进样量，调小分流比、增大一倍SEN与RS浓度 但是就是不成比例，，但是我用了50%RS浓度的进样后 与RS峰面积是成比例的 这样的话 请问这个方法该如何调整呢方法、溶液配置方法及图谱如下
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2021/5/28 17:29:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主首先要确认仪器设备是否满足，使用的仪器是GC-FID检测器，色谱柱是DB-1，然后准备耗材试剂和标准品，这个方法中的标准品就是N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，楼主需要将仪器条件设定好，然后配置N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的标液，配置一个不低页不高的浓度进仪器进行分析，看出峰情况如和，确定这个目标物的保留时间，然后再进你的样品，看能否对样品中的目标化合物进行准确定性，如果能够准确定性，接下去就是绘制校准曲线进行准确定量的步骤
嗯 好的谢谢 这个其实我已经做了 中间也换了WAX与CAM的柱子进行尝试，最后还是选择了使用DB-1的柱子，因为它的峰形比较好 按照其纯度的方法进行了些许改动，中间也做了一些尝试 然后因为这个物料的限度要求是500ppm，所以暂时把RS的浓度定为0.05mg/ml，供试品溶液浓度100mg/ml，SEN为RS的十分之一，即0.005mg/ml，结果发现SEN与RS的峰面积不成比例（峰面积分别为12.7与176.8），后面尝试调整过增大进样量，调小分流比、增大一倍SEN与RS浓度 但是就是不成比例，，但是我用了50%RS浓度的进样后 与RS峰面积是成比例的 这样的话 请问这个方法该如何调整呢方法、溶液配置方法及图谱如下
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安平
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2021/5/28 18:51:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用外标法定量，可以考虑一下。。。
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安平
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2021/5/28 18:51:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然有限值，可以考虑使用单点外标法
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2021/5/30 19:11:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
直接用外标法定量，可以考虑一下。。。
好的 谢谢意见
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举个栗子zi
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2022/10/25 21:52:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_8b38818f(Ins_8b38818f) 发表: 嗯 好的谢谢 这个其实我已经做了 中间也换了WAX与CAM的柱子进行尝试，最后还是选择了使用DB-1的柱子，因为它的峰形比较好 按照其纯度的方法进行了些许改动，中间也做了一些尝试 然后因为这个物料的限度要求是500ppm，所以暂时把RS的浓度定为0.05mg/ml，供试品溶液浓度100mg/ml，SEN为RS的十分之一，即0.005mg/ml，结果发现SEN与RS的峰面积不成比例（峰面积分别为12.7与176.8），后面尝试调整过增大进样量，调小分流比、增大一倍SEN与RS浓度 但是就是不成比例，，但是我用了50%RS浓度的进样后 与RS峰面积是成比例的 这样的话 请问这个方法该如何调整呢方法、溶液配置方法及图谱如下
溶剂是啥呢
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xiaoheihei
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2022/10/26 8:55:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RS沸点162?C，气相分析还行，具体方法有啥问题，可以实验摸索一下，注意样品吸湿性，线性不好考虑样品溶液问题，分析条件平行性没有问题就问题不大的。
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