主题:【求助】吹扫捕集-FID法分析苯系物时怎么分离苯峰和溶剂峰?

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谁折腾
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柱子是DB-WAX,标准溶液含有七个项目(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯),但只出了六个峰,由于没有用单标来具体定性分析,单凭这几个项目的大致出峰位置来定性。
DB-WAX能分离对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯吧?
看那六个峰的峰面积和峰高都大致一致(各项目的浓度基本一致),没有那个峰有其它峰两倍面积或峰高的现象。因此武断地认为苯和溶剂没有分开,但配制标准溶液系列时,各浓度点都添加了相当量的溶剂(甲醇),结果显示溶剂峰处也未发现有随浓度增加而不断突出的峰,似乎根本就没苯峰出来。
不知道大家是怎么分离苯和溶剂的?
PS:分析时柱温是恒温的,先前同事尝试过程序升温,但也是只出了六个峰而已。
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diamond
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如果使用甲醇作溶剂,在wax柱上溶剂峰较大的话会掩盖掉苯的峰。可以换成非极性柱,这样甲醇出在很前面,不大会干扰苯,但二甲苯的间、对异构体无法分开,如果二甲苯是算总和的话,就没有关系。

或者你可以换个溶剂,比如正己烷,在wax柱上出峰很早,或许也能解决问题。
阿宝
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原文由 yzhlai 发表:
柱子是DB-WAX,标准溶液含有七个项目(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯),但只出了六个峰,由于没有用单标来具体定性分析,单凭这几个项目的大致出峰位置来定性。
DB-WAX能分离对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯吧?
看那六个峰的峰面积和峰高都大致一致(各项目的浓度基本一致),没有那个峰有其它峰两倍面积或峰高的现象。因此武断地认为苯和溶剂没有分开,但配制标准溶液系列时,各浓度点都添加了相当量的溶剂(甲醇),结果显示溶剂峰处也未发现有随浓度增加而不断突出的峰,似乎根本就没苯峰出来。
不知道大家是怎么分离苯和溶剂的?
PS:分析时柱温是恒温的,先前同事尝试过程序升温,但也是只出了六个峰而已。

(1)换DB-1柱子试试
(2)换种溶剂
shmilyhu
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可以考虑换一个沸点比较低或沸点比较高的溶剂。不过你想确认是不是苯被覆盖,可以配一个苯-甲醇溶液,看看苯是否不出峰,先确认一下。
谁折腾
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原文由 diamond 发表:
如果使用甲醇作溶剂,在wax柱上溶剂峰较大的话会掩盖掉苯的峰。可以换成非极性柱,这样甲醇出在很前面,不大会干扰苯,但二甲苯的间、对异构体无法分开,如果二甲苯是算总和的话,就没有关系。

或者你可以换个溶剂,比如正己烷,在wax柱上出峰很早,或许也能解决问题。

同事说非极性柱跟吹扫结合使用的话,对柱子不好(自己不懂这些搭配,只想着能分离就好),平时做吹扫都用极性柱。
从环保总局买的苯系物标样是用甲醇或二硫化碳做溶剂的,很难避免这些溶剂的影响,除非稀释倍数加大,稀释倍数加大了标线浓度点间的甲醇含量差别也可能会影响定量吧?
下次试试正己烷看结果怎样!
谢谢!
谁折腾
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原文由 shmilyhu 发表:
可以考虑换一个沸点比较低或沸点比较高的溶剂。不过你想确认是不是苯被覆盖,可以配一个苯-甲醇溶液,看看苯是否不出峰,先确认一下。


以前也是这样想的,后来没买到苯的单标就没做了,有甲苯单标,下次试试甲苯单标,如果那六个峰中的第一个是甲苯的话,苯峰就被溶剂峰覆盖了。
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