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主题：【求助】气相色谱主峰丢失

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sino_001
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发表于：2009/06/25 21:43:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测的物质沸点280度,其中的杂质有三乙胺\甲苯等 检测条件为:INJ300 DET300 COL 60度开始升温最终到300度. HP-5  0.53*30*1.5um毛细管柱.  分流比1:30  隔垫尾吹: 10  进样第一针出主峰,第二针主峰小很多,第三针主峰就没了,第四针,第五针都没主峰,第一针主峰出的前延很严重,到峰顶后直线下来,峰形特不好.  这五针杂质峰的保留时间和峰面积都很重复. 请各位发表一下看法.帮助一下,急切.
我试过的方法:
1. 清洗进样衬管,更换灭活的石英棉,清洗进样口,更换进样垫.
2.色谱柱重新装.
3.清洗检测器及喷嘴.
4 考虑是否气化完全,进样口升到320.
5.以上测试均无效果.
我考虑应该为样品与色谱柱不合适.更换色谱柱应该可以得到理想的结果,但领导说这是国外客户提供的方法,验证过的,我就不知该如何了.

请大有发表看法,帮帮兄弟!!!
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lianlxh
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2009/6/25 21:47:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
喷嘴没有裂缝吗？
似乎是有漏气很严重的地方
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家有田
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2009/6/25 21:56:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sino_001 发表:
检测的物质沸点280度,其中的杂质有三乙胺\甲苯等 检测条件为:INJ300 DET300 COL 60度开始升温最终到300度. HP-5  0.53*30*1.5um毛细管柱.  分流比1:30  隔垫尾吹: 10  进样第一针出主峰,第二针主峰小很多,第三针主峰就没了,第四针,第五针都没主峰,第一针主峰出的前延很严重,到峰顶后直线下来,峰形特不好.  这五针杂质峰的保留时间和峰面积都很重复. 请各位发表一下看法.帮助一下,急切.
我试过的方法:
1. 清洗进样衬管,更换灭活的石英棉,清洗进样口,更换进样垫.
2.色谱柱重新装.
3.清洗检测器及喷嘴.
4 考虑是否气化完全,进样口升到320.
5.以上测试均无效果.
我考虑应该为样品与色谱柱不合适.更换色谱柱应该可以得到理想的结果,但领导说这是国外客户提供的方法,验证过的,我就不知该如何了.

请大有发表看法,帮帮兄弟!!!



大哥你的样品粘度是不是很大？你测一下柱子的流量，或者进一针比较简单的样品（比如甲苯），看看系统是不是正常的。
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sino_001
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2009/6/25 21:59:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
喷嘴没有裂缝吗？
似乎是有漏气很严重的地方


喷嘴是新换了,有一周. 整个气路系统我检查过了,没问题,柱前压,分流比什么的也都很稳定,色谱柱的石墨压环也是新换了,专门配0.53柱的哪一种. 我进甲苯三乙胺混合液,很重复,且保留时间也一致.所以觉着很奇怪.
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sino_001
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2009/6/25 22:01:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是有点粘,但还可以,比水要粘点. 进甲苯系统是正常的.
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家有田
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2009/6/25 22:08:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sino_001 发表:
样品是有点粘,但还可以,比水要粘点. 进甲苯系统是正常的.


能不能采用顶空的方法处理你的样品？因为你是连着进样我怀疑你进了数针后导致进样口堵塞所以后面基本就不出峰了。
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sino_001
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2009/6/25 22:43:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果进样品堵的话,不是连甲苯和其它杂质也不正常了吗.可现在是只有主峰不正常,其它峰均正常. 我进的样品是液体的. 也不用稀释.直接进样0.1ul.
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symmacros
jimzhu
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2009/6/26 9:18:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主峰消失，杂峰正常。你的主峰或主要组分是那类物质？能告诉吗？
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sino_001
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2009/6/26 9:23:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
主峰消失，杂峰正常。你的主峰或主要组分是那类物质？能告诉吗？


是亚磷酸二乙酯与多聚甲醛的反应产物，具体名字不知道，公司内部用代号。
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sino_001
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2009/6/26 9:26:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
主峰消失，杂峰正常。你的主峰或主要组分是那类物质？能告诉吗？


应该是酯类的，我们标准规定用HP-5柱。
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cdcflyc
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2009/6/26 10:09:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟，我提一个不成熟的想法，看你出现问题后的处理方法，应该对气相有较深的理解，仪器方面应该没问题。
我的看法是，进样过程中，主成分没有进入柱子。
在进0.1uL时，针插入进样口的瞬间，样品产生了汽化浓缩，主成分富集在针尖中，所以你能检出杂质，却没主峰，这个现象为进样歧化。
验证方法，稀释10倍，进样1uL，或者手动直接进1uL，吸样后再吸一点空气。
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