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主题：【已应助】总石油烃中脂肪族和芳香族的分离

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时光左岸L
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发表于：2021/05/31 17:16:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问大家水质总石油烃中脂肪族和芳香族的分离是用硅胶柱还是氧化铝柱洗脱的？洗脱剂是正己烷和二氯甲烷吗？洗脱效果好不好呢，
推荐答案：dahua1981回复于2021/05/31
文将介绍采用加拿大PromoChrom公司的SPE-01和SPE-3全自动的固相萃取仪的自动化方法来净化分离土壤中总石油烃类柴油段所含脂肪烃和芳香烃。


SPE-01和SPE-03的方法步骤如下：

1、10克土壤样品用60mL丙酮超声提取。

2、提取液过滤后浓缩近干，用正己烷定容至1mL。

3、SPE-01或SPE-03上使用5g/25mL Silica SPE柱净化（PromoChrom公司，产品号 SI-500-25）。

以下是SPE-01和SPE-03的净化方法。



行号

操作

流速

体积

注释


0

Elute 1

10

10.0

用溶剂1（正己烷）淋洗10毫升, 流速10毫升/分。


1

Blow air

10

5.0

将SPE柱中的多余正己烷吹走。


2

Add samp

5

3.0

加样3毫升。实际样品体积只有1毫升。多余2毫升空气助于把样品完全带入SPE柱，


3

Elute 1

5

0.5

将淋洗溶剂切换到正己烷。


4

Collect 1

5

10.0

继续用正己烷淋洗，收集10毫升组分到试管1（含脂肪类烃）。


5

Elute 2

10

0.5

将淋洗溶剂切换到二氯甲烷。


6

Collect 2

10

35.0

继续用二氯甲烷淋洗，收集35毫升组分到试管2（含芳香类烃）。


收集的两组组分分别浓缩至近干后用正己烷定容至1毫升，用GC-FID分别测定脂肪类烃和芳香烃。

该方法也可以直接利用SPE-03的大体积上样功能用于环境水样中总石油烃类柴油段所含脂肪烃和芳香烃的分离净化。

对该方法也可直接用于柴油样品中脂肪烃和芳香烃的分离净化，柴油样品在柱活化后直接上样即可，上样体积约0.1mL。
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dahua1981
dahua1981
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2021/5/31 17:46:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文将介绍采用加拿大PromoChrom公司的SPE-01和SPE-3全自动的固相萃取仪的自动化方法来净化分离土壤中总石油烃类柴油段所含脂肪烃和芳香烃。


SPE-01和SPE-03的方法步骤如下：

1、10克土壤样品用60mL丙酮超声提取。

2、提取液过滤后浓缩近干，用正己烷定容至1mL。

3、SPE-01或SPE-03上使用5g/25mL Silica SPE柱净化（PromoChrom公司，产品号 SI-500-25）。

以下是SPE-01和SPE-03的净化方法。



行号

操作

流速

体积

注释


0

Elute 1

10

10.0

用溶剂1（正己烷）淋洗10毫升, 流速10毫升/分。


1

Blow air

10

5.0

将SPE柱中的多余正己烷吹走。


2

Add samp

5

3.0

加样3毫升。实际样品体积只有1毫升。多余2毫升空气助于把样品完全带入SPE柱，


3

Elute 1

5

0.5

将淋洗溶剂切换到正己烷。


4

Collect 1

5

10.0

继续用正己烷淋洗，收集10毫升组分到试管1（含脂肪类烃）。


5

Elute 2

10

0.5

将淋洗溶剂切换到二氯甲烷。


6

Collect 2

10

35.0

继续用二氯甲烷淋洗，收集35毫升组分到试管2（含芳香类烃）。


收集的两组组分分别浓缩至近干后用正己烷定容至1毫升，用GC-FID分别测定脂肪类烃和芳香烃。

该方法也可以直接利用SPE-03的大体积上样功能用于环境水样中总石油烃类柴油段所含脂肪烃和芳香烃的分离净化。

对该方法也可直接用于柴油样品中脂肪烃和芳香烃的分离净化，柴油样品在柱活化后直接上样即可，上样体积约0.1mL。
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dahua1981
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2021/5/31 17:48:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/5/31 21:12:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是氧化铝柱洗脱.洗脱剂是正己烷和二氯甲烷.见https://www.doc88.com/p-6734183830304.html《土壤中总石油烃柴油段所含脂肪烃及芳香烃的分离净化及测定》
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时光左岸L
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2021/6/1 8:56:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
可以参考下这篇文献
好的，谢谢
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时光左岸L
v3077677
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2021/6/1 8:56:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
是氧化铝柱洗脱.洗脱剂是正己烷和二氯甲烷.见https://www.doc88.com/p-6734183830304.html《土壤中总石油烃柴油段所含脂肪烃及芳香烃的分离净化及测定》
好的，谢谢
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