仪器是安捷伦6495 Triple Quad LC/MS
想先确定下条件，做标准品吡虫啉的标准曲线
后面要检测喂食吡虫啉的昆虫样品体内的吡虫啉浓度，老师说最好用同一溶剂（提取昆虫和溶解吡虫啉的试剂最好相同）
我第一次接触，所以一直不能确定LCMS做标准品吡虫啉用的溶剂，文献里的方法也很多，甲醇水乙腈醋酸铵的都有。不知道有没有大神做过类似这种呢？

推荐答案：hujiangtao回复于2021/07/02

这是waters TQ吡虫啉液质条件和图谱

该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2021/7/1 10:48:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器方法也可以先做吧，样液都要经过净化和定容步骤。提取和净化步骤可以随时改变，最后定容使用同一溶剂即可。我们是做蔬菜农残的，提取用乙腈，定容用甲醇。

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2021/7/1 15:08:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:仪器方法也可以先做吧，样液都要经过净化和定容步骤。提取和净化步骤可以随时改变，最后定容使用同一溶剂即可。我们是做蔬菜农残的，提取用乙腈，定容用甲醇。

谢谢您！就是说提取样品的有机溶剂最好和检测中流动相选择的溶剂一致是吗？

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hujiangtao

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2021/7/1 17:05:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吡虫啉液质响应很好的，由于液质容易受基质效应影响，最好用基质标定量，纯溶剂标定量可能会有误差；液质上机标样最好不要用纯有机溶剂溶解，如果初始有机相比例低很容易出现溶剂效应，我们做农产品中吡虫啉用乙腈提取后，需要1:1加入水，再过膜上机

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2021/7/3 20:37:00 Last edit by hujiangtao

xiaolanzi5

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2021/7/1 21:19:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

提取吡虫啉一般用乙腈，氨基固相萃取柱净化，二氯甲烷和甲醇洗脱，氮吹近干后，甲醇定容上机。

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2021/7/2 8:19:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:吡虫啉液质响应很好的，由于液质容易受基质效应影响，最好用基质标定量，纯溶剂标定量可能会有误差；液质上机标样最好不要用纯有机溶剂溶解，如果初始有机相比例低很容易出现溶剂效应，我们做农产品中吡虫啉用乙腈提取后，需要1:1加入水，再过膜上机

这是waters TQ吡虫啉液质条件和图谱

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2021/7/3 20:36:15 Last edit by hujiangtao