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主题：【已应助】和朋友们请教一下水质检测（有机指标）的计量认证盲样考核的事情

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Insm_537f65af
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发表于：2021/07/23 08:06:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今年10月份我们这里要进行检验检测机构换证的事宜，我是单位新来的员工，关于计量认证盲样考核整理了一些问题，想和各位前辈们请教一下。

1、我这里是水质检测机构，我负责的指标是有机类的，主要是苯和苯系物。我查了一下如果是检测水里的苯和苯系物的话，那么标准物质一般是购买甲醇中的苯和苯系物，所以我想着我这段时间前提做能力认证的话，只买环保部甲醇中的苯和苯系物是不是就够了，因为我看到环保部的标准物质中还有二硫化碳中的苯和苯系物。

2、关于盲样考核也有一些问题想要请教一下。有机指标所发的盲样，我理解的应该是某一支质控样品。一般安瓶里的有机物质浓度都比较高，在盲样考核时对方会硬性的要求我们稀释么？因为我做过环保部的苯和苯系物的质控，安瓶里苯的浓度在200ppm，苯系物分别有33、55、99ppm的，我如果不稀释的话，用GCMS采用高分流比可以直接作出结果，并且都在质控范围内。但是我稀释一下，做小浓度的标曲和质控，浓度就不准了。因此，想和有过有机盲样考核经验的网友咨询一下，正式考核时不稀释盲样直接做可行么？
推荐答案：xiaogumd11回复于2021/07/23
第一个问题，二硫化碳中的苯和苯系物针对大气和空气，用热解析或溶剂解析方法。甲醇中的苯和苯系物针对水，用顶空或吹扫方法。
第二个问题，盲样可以直接做，根据实际情况也有低浓度盲样，只要值进范围就行
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xiaogumd11
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2021/7/23 9:19:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题，二硫化碳中的苯和苯系物针对大气和空气，用热解析或溶剂解析方法。甲醇中的苯和苯系物针对水，用顶空或吹扫方法。
第二个问题，盲样可以直接做，根据实际情况也有低浓度盲样，只要值进范围就行
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qq250083771
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2021/7/23 9:22:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题，看你申请哪个方法，按照方法要求来，环保部的标样是好，但是建议你别只买一家，至少买两家吧
第二个问题，参考楼上吧，不是说每个盲样结果都高的
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/7/23 9:26:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.购买甲醇中的苯和苯系物是符合要求；
2.一定质控浓度的盲样直接上机测试，要是浓度超过线性范围在考虑稀释到线性范围，注意介质匹配等
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ztyzb
zxz19900120
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2021/7/23 10:06:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到楼主关注的是环保部，应该是环境检测类实验室。

1、环境类别的话GB/T 5750中有用丙酮作为溶剂稀释的，HJ 1067为甲醇的，所以建议楼主根据自己实验室认证的方法来选择购买；另外标液和标样作为苯系物有七种单体和八种单体的，这一点楼主一定要咨询清楚；

2、盲样浓度有高有低，一般考核的话会给一个大体范围，如果没给的话楼主需要先不稀释粗测然后根据粗测结果去定标准曲线范围和稀释倍数，质控样尽量选择和盲样浓度相近的。
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丫丫的号
Insm_e560854c
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2021/7/23 10:46:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题，考核的是什么介质中的标液相应的就要配什么介质中的，甲醇介质一般水质样品用的比较广泛，一般用吹扫捕集或者顶空进样器等外部设备进样检测。二硫化碳介质气体样品用的比较多。也要看给的盲样是什么介质中的。用一样介质就可以。
第二个问题。盲样来之前首先检查仪器和需要用到的进样设备（吹扫或者顶空）。保证仪器状态正常。同时也避免你说的稀释不准确的问题，一般质控和盲样都有一定的误差范围的，这个就是考虑到稀释产生的损失。你稀释的误差过大就存在操作或者仪器的问题，建议检查。盲样一般会给定范围，你可以按照范围去决定做多大浓度的曲线，质控样品浓度最好落在曲线中间部分。还有如果你用GCMS分析，由于ms灵敏度比FID检测器的高，不建议你大浓度直接进样检测，可能盲样不要求过程，只看结果，但是大浓度不稀释直接进样这种操作是错误的。也会影响捕集管的寿命。
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omjia
liqunqueen
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2021/7/23 11:13:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5 楼说得很详细了。楼主需要确认结果不准是否是稀释过程导致的。样品稀释后浓度在标准曲线中间点附近就比较准确，稀释过程在检测工作中很常见，不会导致结果不准确。对于未知浓度的样品先按照平时做样进行测定，然后根据峰面积进行稀释，这样合理稀释到曲线范围内。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2021/7/23 16:24:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盲样肯定可以直接做，一般直接做误差最小，除非浓度特别高，才会稀释的，一般正常操作都是直接做。
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就这样吧
v2990176
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2021/7/23 16:44:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都是按照盲样指导书进一针，用以前拉的标曲看下大概浓度决定稀释不稀释 还有就是曲线点设定
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Insm_537f65af
Insm_537f65af
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2021/7/24 11:41:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
看到楼主关注的是环保部，应该是环境检测类实验室。

1、环境类别的话GB/T 5750中有用丙酮作为溶剂稀释的，HJ 1067为甲醇的，所以建议楼主根据自己实验室认证的方法来选择购买；另外标液和标样作为苯系物有七种单体和八种单体的，这一点楼主一定要咨询清楚；

2、盲样浓度有高有低，一般考核的话会给一个大体范围，如果没给的话楼主需要先不稀释粗测然后根据粗测结果去定标准曲线范围和稀释倍数，质控样尽量选择和盲样浓度相近的。
好的，我们这边采用是GB/T 5750中的18.2，溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法，只不过标准里的检测器是FID而我这边是MS，标准里的标曲是用甲醇配的。我之前都是买了环保部甲醇中的质控来做的，37~200ppm的都做过，但是是直接做的没稀释。我同事说让我看下标准，按照标准里的标线浓度做一下，把质控也稀释到这个标线范围里。我一看那个标线是0.01~1ppm的，这样的话，我的质控得稀释100倍来做，我就觉得这个稀释倍数是不是太大了？
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ztyzb
zxz19900120
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2021/7/24 19:46:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_537f65af(Insm_537f65af) 发表:
好的，我们这边采用是GB/T 5750中的18.2，溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法，只不过标准里的检测器是FID而我这边是MS，标准里的标曲是用甲醇配的。我之前都是买了环保部甲醇中的质控来做的，37~200ppm的都做过，但是是直接做的没稀释。我同事说让我看下标准，按照标准里的标线浓度做一下，把质控也稀释到这个标线范围里。我一看那个标线是0.01~1ppm的，这样的话，我的质控得稀释100倍来做，我就觉得这个稀释倍数是不是太大了？
个人理解能力验证按照自己能力范围内的来，不必要非得按照标准来，稀释倍数太大带来的误差也大。
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