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背景:Agilent1260II被动阀仪器在梯度方法100%乙腈的条件下经常出现压力丢失现象,而主动阀无此现象。新仪器使用两个月后即使不是100%的乙腈也容易出现压力丢失现象。
初步原因分析:因为被动阀本身自己不能产生抽力,所以动力就只有泵的抽力了,没有主动阀的马达辅助,所以很容易堵。
1、被动阀结构介绍
被动阀结构及外观如下:
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2、阶段性解决方案
方案:将被动阀拆下来超声清洗,注意一定要超声,不超声直接清洗是没有效果的
拆卸步骤:step1、先用手将溶液管线旋下来
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step2、用扳手将被动阀整体拆下来
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清洗方法:将整个被动阀放入到烧杯中,加入100%甲醇淹没整个被动阀,超声10min即可
总结:被动阀尽量不要使用缓冲盐流动相,使用盐后压力丢失现象会很频繁。随着使用时间增长,压力丢失现象会越来越频繁。清洗是只能缓解一会儿,是不能从根源上解决问题,根治方法就只能是被动阀升级成为主动阀。
3、被动阀升级成为主动阀
前期市场调研:主动阀报价:1500美元左右,货期2个月
被动阀升级成为主动阀,升级过程中需要将电缆线接入到主板中
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升级后图片
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升级后效果:压力丢失现象消失
4、掉压力深入原因剖析
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如上图所示,被动阀内部结构如上。它包括一个红宝石球和蓝宝石座。 红宝石和蓝宝石氧化铝的两种结晶形式都是以硬度,惰性和能够被加工成耐用的部件。 被动阀运行平稳简单。 当球下面的压力大于球上面的压力时,球打开阀座,液体可以通过阀座流动(图中从下到上)球上方的压力越高,阀门就会关闭,阻止任何液体流动回到阀门。 在大多数应用中,重力和流体压力是唯一的
作用在止回阀上的力。为此所有的问题源
于流动相粘滞导致的被动阀阀失效。 为什么超声效果明显?蓝宝石被动阀阀座上确实有聚合物残留乙腈。 这些残留物导致表面变得非常光滑,红宝石球粘在上面是由于表面张力,而不是化学作用。 表面可以通过超声波恢复活力,至少可以暂时恢复活力。超声波在甲醇中似乎是最有效的处理方法——很可能是物理搅动超声波 使这个过程比用不同的流动相冲洗阀门更有效。
5、总结
当流动相经过被动阀的时候时候,它会在宝石球和那个阀座的表面产生个1个非常致命的聚合物层(乙腈最容易产生此聚合物层),乙腈的聚合物非常光滑,这些聚合物如果与阀座、宝石球结合在一起的话,它会形成一个特别大的表面张力,使得宝石球和球阀之间表面张力增加,从而导致柱塞杆抽取液体的时候没办法抽到,从而造成压力丢失。
水缓冲液可以培养微生物,而且这些可能会妨碍被动阀阀的正常密封。 此外,缓冲液和盐是固体溶解在移动相可以在LC系统内形成结晶沉积也是会使得宝石球和球阀之间表面张力增加。
参考文献(1) J.W. Dolan, LCgc 24(2), 132–138 (2006).(2) J.W. Dolan, LCgc 25(5), 448–452 (2007).(3) K. Stark, US Patent 4,228,821 (October 21, 1980).(4) M.L. Ledtje and D. Long, Jr., US Patent 5,002,662 (March 26, 1991)
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