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主题：【已应助】归一化法扩项求助

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Insm_8b3a70e4
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发表于：2021/08/03 15:59:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助专家，现在实验室准备扩项，其中一项方法是归一化法，请问如何做它的检出限、定量限以及正确度，万分感谢~
推荐答案：myoldid回复于2021/08/03
在GB/T 9722-2006 GB/T 9722-2006 化学试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法通则[/url]中规定了归一化法的计算方法以及精密度和准确度的测定方法



检出限和定量限需要计算基线噪声，然后按照噪声限值来设定积分参数从而计算检出限和定量限吧。本来归一化法就不是可靠的方法，所以检出限，定量限也就不好说了
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dahua1981
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2021/8/3 17:41:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相面积归一化方法学验证大致是以下几点：
1.准确度
测定已知含量的样品，或用另一方法做对比，如HPLC法或滴定法。
2.精密度
重复样品测定。
3.专属性
向样品中加入杂质或难分离的物质，或将样品降解得到杂质，看分离效果。
4.检测限
稀释一系列样品溶液，信噪比3:1时为检测限。
5.线性
稀释系列标准曲线。
6.范围
看线性的上下限。
7.耐用性
换不同类型的色谱柱等。
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myoldid
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2021/8/3 17:49:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在GB/T 9722-2006 GB/T 9722-2006 化学试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法通则[/url]中规定了归一化法的计算方法以及精密度和准确度的测定方法



检出限和定量限需要计算基线噪声，然后按照噪声限值来设定积分参数从而计算检出限和定量限吧。本来归一化法就不是可靠的方法，所以检出限，定量限也就不好说了
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yifan1117
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2021/8/3 20:35:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考相应的国标。
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zyl3367898
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2021/8/3 22:48:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要做12次，精密度小于多少为合格。
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安平
byron1111
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2021/8/4 0:01:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        这个标准的第9节和第10节，可能没有从属关系，是并列关系。



        对于样品中的某单个组分而言，可以采用外标的方法，去计算或者测定检出限和定量限。 归一法并不能。

        准确度还是需要靠标样。获取可靠的标品，按照分析方法予以测定和验证。

       
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xiaoheihei
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2021/8/4 0:05:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同方法有些差异，建议参考你的项目相关标准规定，环保与化工，石化，医药都有写区别。
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2021/8/11 14:50:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
相面积归一化方法学验证大致是以下几点：
1.准确度
测定已知含量的样品，或用另一方法做对比，如HPLC法或滴定法。
2.精密度
重复样品测定。
3.专属性
向样品中加入杂质或难分离的物质，或将样品降解得到杂质，看分离效果。
4.检测限
稀释一系列样品溶液，信噪比3:1时为检测限。
5.线性
稀释系列标准曲线。
6.范围
看线性的上下限。
7.耐用性
换不同类型的色谱柱等。


谢谢老师，现在精密度和检测限就准备按这个方法来做，但还有两点疑问：

1.归一化法方法验证需要做线性吗，它的结果不需要用线性计算，这样感觉方法验证和实际做样计算方式就不一致。

2.准确度的方法还有其它方法吗？有没有可以参考的标准和文件，方便在评审资料里面说明。
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2021/8/11 14:52:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
        这个标准的第9节和第10节，可能没有从属关系，是并列关系。

        对于样品中的某单个组分而言，可以采用外标的方法，去计算或者测定检出限和定量限。 归一法并不能。

        准确度还是需要靠标样。获取可靠的标品，按照分析方法予以测定和验证。

       
谢谢老师，现在有疑问就是方法验证时候我用外标法，但实际做样计算时候又用归一化法，这样验证的方法不就和做样方法不一致了吗？这一点评审时候如何和专家解释
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zyl3367898
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2021/8/11 18:38:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样不行吧，验证方法与做样方法是一样的才行。要不你验证方法有什么用呢？
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