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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相顶空峰形差

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发表于：2021/09/04 14:32:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神有没有遇到气相顶空峰形差的问题。仪器用的是安捷伦顶空7697，气相7890，色谱柱是DB624，30m*0.32mm*1.8um。溶剂是1：4的乙醇  水，里面加甲苯。分流比是5：1。之前峰形是正常的，现在峰形特别差，图中第一个峰是乙醇，第二个是甲苯之前甲苯的半峰宽是0.03，现在是0.07。乙醇的峰形也变得特别差
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/09/04
乙醇是溶剂峰，溶剂峰峰型差一点影响不大，而甲苯是目标化合物，甲苯的峰不尖锐，看纵坐标楼主比例应该设置挺大，甲苯的峰高也不低，建议楼主先维护一下进样口，比如更换衬管，切割色谱柱头，然后减小进样量，将分流比再设置高一点，比如10：1，15：1，一个个尝试，看峰型有何变化
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m3336169
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2021/9/4 19:19:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进这么多的水合适吗？
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/9/4 21:20:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醇是溶剂峰，溶剂峰峰型差一点影响不大，而甲苯是目标化合物，甲苯的峰不尖锐，看纵坐标楼主比例应该设置挺大，甲苯的峰高也不低，建议楼主先维护一下进样口，比如更换衬管，切割色谱柱头，然后减小进样量，将分流比再设置高一点，比如10：1，15：1，一个个尝试，看峰型有何变化
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安平
byron1111
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2021/9/4 23:18:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        老化和维护一下色谱柱和进样口，可以考虑更换死体积更小的衬管。

        建议提高一点柱流量，降低一点柱温试试看。

      建议采用分流方式进样，分流比可以增加一点。

      建议使用更长的色谱柱。


      如不奏效，可以考虑报修一下，a的顶空，惰性有不良的可能性。
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zyl3367898
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2021/9/5 11:24:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新衬管，降低初温。
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Insp_c83a3a81
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2021/9/5 14:27:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道您做的什么项目，这么大量的乙醇，用顶空法，乙醇大量挥发，色谱柱超载，加大分流比试试看吧，可以参考水质顶空苯系物的方法
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深蓝
mitsumi
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2021/9/5 17:31:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器有多久没有维护过了？
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Ins_f2301001
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2021/9/5 21:32:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是没有维护吧
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xiaoheihei
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2021/9/5 22:49:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:
进这么多的水合适吗？
你能肯定顶空进样器直接把水进样到进样口了吗？
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xiaoheihei
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2021/9/5 23:13:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的，现在峰形特别差。不清楚正常的时候的峰形，乙醇峰很大了，甲苯峰形看着也不对称，先试着老化柱子看看，直接进乙醇溶液，表达分流比看看，应该能恢复的。不行就找售后看看。
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yzguo
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2021/9/6 7:27:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统可能有污染
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