主题:【已应助】总格ND ,六价铬含量0.02mg/L

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Insp_d7fbe73b
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  按照 gb7494-87 用紫外测六价铬含量有0.02mg/L, 药品试剂是新配的。 总铬用ICP-MS做的测的结果为ND。10个样品都这样,不知道为什么。感谢
推荐答案:生活所迫回复于2021/09/17
楼主,样品显色后,有没有紫红色产生?从定性的角度,如果没有紫红色物质产生,即使吸光度很高,也是未检出,导致吸光度高的原因包括色度、浊度、其他0.45 微米过滤不掉的颗粒物等,这些都会导致结果偏高。
所以,用GB/T 7467-87检测六价铬时,一定要尽可能排除干扰。
楼主看看我附的文献,如果有问题可以联系我。
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ztyzb
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楼主六价铬用的是GB 7467-87 二苯碳酰二肼分光光度法吧,标准里规定的检出限是0.04mg/L,所以结果是0.02mg/L也是未检出;ICP-MS用的是HJ 700-2014的方法吗?里面铬的检出限是0.11μg/L,如果两者都小于检出限的话我觉得说得过去,逻辑上没问题,毕竟低于检出限的数据不能从数据上比较了,如果质控都没问题的话我觉得结果可以报出。查找原因的话建议楼主总铬用GB 7466-87高锰酸钾氧化光度法的方法做一下和GB 7467-87光度法做下比较。
Insp_d7fbe73b
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主六价铬用的是GB 7467-87 二苯碳酰二肼分光光度法吧,标准里规定的检出限是0.04mg/L,所以结果是0.02mg/L也是未检出;ICP-MS用的是HJ 700-2014的方法吗?里面铬的检出限是0.11μg/L,如果两者都小于检出限的话我觉得说得过去,逻辑上没问题,毕竟低于检出限的数据不能从数据上比较了,如果质控都没问题的话我觉得结果可以报出。查找原因的话建议楼主总铬用GB 7466-87高锰酸钾氧化光度法的方法做一下和GB 7467-87光度法做下比较。
标准里规定的检出限是0.004mg/L.
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原文由 Insp_d7fbe73b(Insp_d7fbe73b) 发表:
标准里规定的检出限是0.004mg/L.


尴尬,记忆错误了。

1、水样是否有色度、悬浮物、氧化性物质、还原性物质干扰,如果有的话是否按照GB 7467-87中步骤消除;

2、质控的话建议两个方法都实际水样加标验证下回收率;

3、同步用GB 7466-87做下总铬,和六价铬同步比较,数据符合逻辑的话可以以这两个方法报出结果。

如果质控都没问题的时候个人倾向于ICP-MS的方法结果准确性,因为光度法分析实际水样受干扰因素太多而且有些影响不好消除,不过还得看楼主实验室和水样的实际情况。
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2021/9/14 15:40:48 Last edit by zxz19900120
Insp_d7fbe73b
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

尴尬,记忆错误了。

1、水样是否有色度、悬浮物、氧化性物质、还原性物质干扰,如果有的话是否按照GB 7467-87中步骤消除;

2、质控的话建议两个方法都实际水样加标验证下回收率;

3、同步用GB 7466-87做下总铬,和六价铬同步比较,数据符合逻辑的话可以以这两个方法报出结果。

如果质控都没问题的时候个人倾向于ICP-MS的方法结果准确性,因为光度法分析实际水样受干扰因素太多而且有些影响不好消除,不过还得看楼主实验室和水样的实际情况。
  感谢。清洁水样直接处理有检出。有低色度的样品作色度校正,同样有检出。
Nerif
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生活所迫
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楼主,样品显色后,有没有紫红色产生?从定性的角度,如果没有紫红色物质产生,即使吸光度很高,也是未检出,导致吸光度高的原因包括色度、浊度、其他0.45 微米过滤不掉的颗粒物等,这些都会导致结果偏高。
所以,用GB/T 7467-87检测六价铬时,一定要尽可能排除干扰。
楼主看看我附的文献,如果有问题可以联系我。
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2021/9/17 12:56:43 Last edit by yzhlai
normanhill
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方法不一样 检出限不一样  结果报出的方式也不一样,没有比较意义
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