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主题：【新手求助】求助-《土壤/沉积物总氮过硫酸钾消解-紫外分光光度法》结果很乱

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环境工程学生
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发表于：2021/09/18 04:31:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
大家好！看了很多年论坛的帖子，第一次遇到问题，才注册这个论坛账号

我最近在做沉积物的总氮、总磷的测试工作，查阅了相关文献，选择了紫外分光光度法进行测试，预处理采用40g过硫酸钾+15g盐酸羟胺溶于1000mL纯水作为消解液消解

消解过程是高压蒸气灭菌锅121℃保持1h，压力归零后取出冷却30分钟，加1ml10%盐酸，定容至25ml，上机测试A220-2A275波段的差值，进行校准计算浓度。

遇到了一些问题：

1.标曲我用的10mg/L的硝酸钾配置，浓度分别为0、0.2、0.4、1.2、2.8、4、6、7mg/L,标准是比色管用纯水定容至10ml，加5ml过硫酸钾，包扎好瓶口进行121℃高压1h消解。最终得到标曲R方最好的一次只有0.98606，论坛上很多帖子说紫外分光要达到4个9，是不是因为我这个标曲经过消解预处理，所以不用达到4个9？

2.沉积物样品我采用10mg定容至10ml后加5ml消解液，消解后冷却加1ml10%盐酸定容至25ml的方法进行测试。平行样品的偏差能达到25%，而且我还做了加盐酸羟胺的平行对照（文献中说5%的盐酸羟胺2mL能去除六价铬和三价铁的干扰），这个平行也差很多。同时还做了梯度浓度的测试，沉积物样品分别为10mg、20mg和40mg，校正后的浓度越来越低（理论上5ml消解液完全消解的话应该是一样的校正浓度）。土壤样品是200目筛过的，应该不存在不均匀的情况，请问这个平行性差的原因是什么？

有人说要用旋钮塞的比色管避免消解过程中氨气的流出，这个说法可靠吗？

谢谢各位了，还没做总磷的测试，下一步已经无从下手了
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2021/9/27 21:27:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想知道你沉积物中氮的提取液是怎么确定的啊
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环境工程学生
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2021/10/3 20:24:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_2c4ab242(Ins_2c4ab242) 发表:
想知道你沉积物中氮的提取液是怎么确定的啊
我用的不是提取液，用的是消解液，文献里基本都是20g过硫酸钾+3g氢氧化钠溶于1L纯水，或者40g+15g这样
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