用乙酸乙酯反提目标物时不少杂质（如蛋白、脂肪等）进入到有机层，直接旋蒸定容后容易乳化变浑浊。一般解决方法有两种：一是定容后置于冰箱（4℃）冷藏2小时以上，使脂肪充分析出，取出后高速冷冻离心，取上清液进行检测；二是参考《GB/T 20752-2006》标准的处理方式——加入10 mL甲醇水混合溶液（2 1）均质，然后离心弃去上清液再过HLB小柱净化效果更好。乳化的话用基质标定量没啥影响，就是多次进样后容易造成柱子堵塞

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2021/9/30 9:57:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乳化说明溶解不充分，对测量结果肯定会有影响，严重了甚至会堵塞色谱系统。

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hujiangtao

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2021/9/30 10:11:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/9/30 17:25:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:用乙酸乙酯反提目标物时不少杂质（如蛋白、脂肪等）进入到有机层，直接旋蒸定容后容易乳化变浑浊。一般解决方法有两种：一是定容后置于冰箱（4℃）冷藏2小时以上，使脂肪充分析出，取出后高速冷冻离心，取上清液进行检测；二是参考《GB/T 20752-2006》标准的处理方式——加入10 mL甲醇水混合溶液（2 1）均质，然后离心弃去上清液再过HLB小柱净化效果更好。乳化的话用基质标定量没啥影响，就是多次进样后容易造成柱子堵塞

水相和有机相之间那一层是不是乳化

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2021/9/30 18:44:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:用乙酸乙酯反提目标物时不少杂质（如蛋白、脂肪等）进入到有机层，直接旋蒸定容后容易乳化变浑浊。一般解决方法有两种：一是定容后置于冰箱（4℃）冷藏2小时以上，使脂肪充分析出，取出后高速冷冻离心，取上清液进行检测；二是参考《GB/T 20752-2006》标准的处理方式——加入10 mL甲醇水混合溶液（2 1）均质，然后离心弃去上清液再过HLB小柱净化效果更好。乳化的话用基质标定量没啥影响，就是多次进样后容易造成柱子堵塞

我用基质标和非基质标，内标法定量，AHD和SEM质控样一直不合格

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