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二氧化碳还原分析系统方案二(十通阀定量环方式) 原理介绍
概述
采用自动十通阀一次切换的方法,实现对二氧化碳还原实验样品中微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯的定量的分析系统原理介绍。
本文介绍利用自动十通阀,单次切换的方法实现该样品测定的分析方案。参照https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866429方案介绍
本系统使Shimadzu公司的GC-2014型气相色谱仪,配置有三个检测器——两个FID检测器和一个TCD检测器——和三根色谱柱PC1、C1、C2。通过十通阀V1在合适的时间切换状态,实现三根色谱柱的不同组合,实现样品分离。系统原理如图1所示:![]()
图1 系统原理图
参照https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866429的六通阀系统,两者差异主要在于本系统具有定量环,本系统适合连接连续式气源进样。如果系统前端的微反应装置体积较小,每次只可以获取较少体积的样品,建议采用六通阀系统;如果微反应装置可以提供连续不断的样品气流,那么就可以采用本系统。系统工作过程
1 进样色谱系统需要采集数据的时候,控制十通阀旋转36°,此时系统状态如图2所示,样品此时经由十通阀进入预分离柱PC1,样品中的微量氢气、氧气、氮气和甲烷在PC1柱上不能完全分离,作为合峰进入C1色谱柱。样品流经的通路为“sample in——Loop——PC1色谱柱——C1色谱柱——TCD检测器——镍转化器——FID1检测器”。![]()
图2 系统进样状态
样品中各个组分在PC1柱内的分布情况,如图3所示:![]()
图3 预分离色谱柱内样品的分布状态
合峰中的所有组分进入色谱柱C1后可以得到分离,出峰顺序为氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。样品中的微量氢气、氧气、氮气在TCD检测器被检测到,微量的甲烷、一氧化碳经由镍转化器(一氧化碳通过镍转化器之后生成可以被FID1检测的甲烷),在FID2检测器出峰。2 反吹切换当合峰组分全部进入C1色谱柱后,如图3箭头所示的时间点,色谱系统控制十通阀旋转进行色谱柱切换,系统流路变为图1所示的状态。样品流经的通路为“Car1——PC1色谱柱——C2色谱柱——FID2检测器”。此时PC1中的载气流量发生倒转,二氧化碳、乙烷、乙烯作为合峰进入色谱柱C2,在C2中三个组分可以实现分离,从色谱柱C2流出后进入FID2检测器,乙烯、乙烷出峰。同时系统完成复位,PC1色谱柱内的较重组分被反吹掉,等待下次进样。
小结
二氧化碳光催化分析系统原理简介。