主题：【第十四届原创】二氧化碳还原分析系统方案二（十通阀定量环方式）原理介绍

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红小豆发表于：2021/10/05 23:22:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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二氧化碳还原分析系统方案二（十通阀定量环方式）原理介绍

概述

采用自动十通阀一次切换的方法，实现对二氧化碳还原实验样品中微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯的定量的分析系统原理介绍。

本文介绍利用自动十通阀，单次切换的方法实现该样品测定的分析方案。参照https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866429

方案介绍

本系统使Shimadzu公司的GC-2014型气相色谱仪，配置有三个检测器——两个FID检测器和一个TCD检测器——和三根色谱柱PC1、C1、C2。通过十通阀V1在合适的时间切换状态，实现三根色谱柱的不同组合，实现样品分离。系统原理如图1所示：

图1 系统原理图

参照https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866429的六通阀系统，两者差异主要在于本系统具有定量环，本系统适合连接连续式气源进样。如果系统前端的微反应装置体积较小，每次只可以获取较少体积的样品，建议采用六通阀系统；如果微反应装置可以提供连续不断的样品气流，那么就可以采用本系统。

系统工作过程

1 进样

色谱系统需要采集数据的时候，控制十通阀旋转36°，此时系统状态如图2所示，样品此时经由十通阀进入预分离柱PC1，样品中的微量氢气、氧气、氮气和甲烷在PC1柱上不能完全分离，作为合峰进入C1色谱柱。样品流经的通路为“sample in——Loop——PC1色谱柱——C1色谱柱——TCD检测器——镍转化器——FID1检测器”。

图2 系统进样状态

样品中各个组分在PC1柱内的分布情况，如图3所示：

图3 预分离色谱柱内样品的分布状态

合峰中的所有组分进入色谱柱C1后可以得到分离，出峰顺序为氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。

样品中的微量氢气、氧气、氮气在TCD检测器被检测到，微量的甲烷、一氧化碳经由镍转化器（一氧化碳通过镍转化器之后生成可以被FID1检测的甲烷），在FID2检测器出峰。

2 反吹切换

当合峰组分全部进入C1色谱柱后，如图3箭头所示的时间点，色谱系统控制十通阀旋转进行色谱柱切换，系统流路变为图1所示的状态。

样品流经的通路为“Car1——PC1色谱柱——C2色谱柱——FID2检测器”。

此时PC1中的载气流量发生倒转，二氧化碳、乙烷、乙烯作为合峰进入色谱柱C2，在C2中三个组分可以实现分离，从色谱柱C2流出后进入FID2检测器，乙烯、乙烷出峰。

同时系统完成复位，PC1色谱柱内的较重组分被反吹掉，等待下次进样。

小结

二氧化碳光催化分析系统原理简介。

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