主题:【已应助】使用AccQ法测量氨基酸其中丙氨酸Ala的峰面积与浓度不成比例

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Ins_6018186a
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仪器:安捷伦1260ⅱ

方法:AccQ·Tag法

流动相:A:Waters AccQ·Tag A浓液1: 10(V/V)稀释;B:60%乙腈;C:屈臣氏纯净水;D:纯乙腈

问题:标样里丙氨酸(Ala)峰面积与浓度不成比例,峰和数据如图。国庆节之前一直都很正常,放个假回来再测就变成这样了,样品的峰也改变了,这样情况下算出来的丙氨酸含量甚至出现了负值。请问有老师碰见过这种情况吗?或者有什么解决的思路吗?感谢!



除了Ala以外,与它相邻的前面两个氨基酸Arg和Thr的峰形也有变化,分离度不如以前了。下图是之前正常时的峰形。

(第一张图的峰的保留时间相较正常时有漂移是因为仪器漏液的原因,现已解决,但Ala的问题仍存在。)
推荐答案:叮叮当当回复于2021/11/03
在线性范围内是应当是成比例的,再仔细想想那个方面有变动?
毕竟是精密仪器,时间长了保留时间有误差也是不可避免,而且原因不好找.
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叮叮当当
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在线性范围内是应当是成比例的,再仔细想想那个方面有变动?
毕竟是精密仪器,时间长了保留时间有误差也是不可避免,而且原因不好找.
robin_clhx
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看不到空白的谱图,在当次的空白的谱图中,本来应该在Ala位置是否会存在一个峰?而这个峰的响应是80左右,这个杂峰(假阳性的Ala)与本来应该有的Ala重叠了?
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