主题:【已应助】水质高锰酸盐

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高锰酸盐测定流程有什么注意点嘛?
推荐答案:mingxiaoyan回复于2021/11/29
高锰酸盐指数是在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的高锰酸钾的量,以氧的mg/L表示。酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性,反应体系的酸度、加热时间以及测定不当发生引入的误差。



因此,要消除误差,获得一个相对的准确数据,在高锰酸盐指数的测定时必须要解决好以下几个问题:

1.配制较稳定的高锰酸钾溶液:高锰酸钾标准溶液的浓度对于计算空白值和样品真值有较大影响,应尽量调节至约0.0100mol/L。高锰酸钾溶液浓度的高低将影响最终测定的结果。   

2.反应体系的酸度维持:高锰酸盐指数测定所采用的酸性高锰酸钾滴定法属于氧化还原反应,反应体系的酸度对整个反应的速度和方向有较大的影响,因此酸度必须适宜,否则将会导致测定结果出现偏差。为保证反应能有效进行,酸性高锰酸钾滴定法要求水样的酸度在0.5-1.0 mol/L之间,避免使用盐酸、硝酸。



3.加热时间对测定结果的影响:在化学反应的温度和反应速度一定的条件下,反应时间的长短将影响反应进行的程度。采用酸性高锰酸钾氧化法测定高锰酸盐指数,只是测得规定时间内高锰酸钾所氧化水样中的还原性物质的量,并不是水样中所有可以被氧化的还原性物质的总量,反应时间将直接影响最终测定的结果。



4.严格控制测定条件:高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,是在一定条件下的测定结果。其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。
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JOE HUI
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楼主可以参考如下资料:1.第三方检测实验室,每一个检测人员必须持证上岗,但是自身的学习必须要加强,每一个检测项目的检测方法的熟悉,对国家标准的正确解读,能够独立操作并思考,对每一种不同的样品要区别分析和对待,不能千篇一律的所有样品套用一个标准和模板.样品不同含量不同所需要测定的浓度也不同,这就需要根据实际操作中积累的经验来判定,根据水样性质和颜色来直观判定是否需要稀释.还有一个重要的事项就是要会读标准,熟读标准。在做每一项实验之前,要熟知该检测项目标准的定义、原理,该标准的适用范围合需要注意的问题。也就是说自己在指责范围的各种实验项目,一定要有一个清晰的概念,在遇到每一个项目要做实验时,要清楚该实验要怎么做,要注意什么,该实验的重点是什么,原理过程要如何操作才能将误差降到最低。
        2.计算结果的公式一定要恰当
        高锰酸盐指数的国家标准中有两个计算公式用以算定高锰酸盐指数的结果,第一个公式是正常的样品,没有经过水质稀释的水样结果根据第一个公式进行计算.第二个计算公式有些复杂,就是根据水样的特性进行稀释后的样品需要用到此公式进行结果的计算. 这就需要熟悉和恰当合理的使用标准,不是简单的看和按步骤操作,每次进行实验都要抱着标准去看一部操作一部,而是在心里要对该没项目的国家标准有一个熟悉的认知,在进行实验的时候可以对实验全过程进行有效的控制,关键点在哪里,如何规避可能出现误差的步骤。怎么操作可以提升实验数据的准确性,在把握好这些因素之后,最终的实验结果才会有代表性和准确。
        3.实验过程要严格质控
        无论在面对环境上岗考试还是日常的水样检测,都需要对实验过程的质量控制进行严格把控。这样不仅对委托方负责,对于环境污染保护也贡献自己的一份力量.这就需要在整个实验过程中,空白实验的测定,高锰酸盐指数标准品的同时测定,也就一个水样的测定同时需要四份样品进行测定.这样的检测结果才能经得起溯源和核定,才能对测定的结果无异议.
        4.对测定结果的把控
        首先实验室的仪器条件必须满足实验所需的要求,滴定管的检定,实验室温度的控制,试验用水的质量控制,标准溶液的滴定记录,标准溶液的准确浓度,所需要用到的实验试剂的质量控制记录,等等.水质样品的采集时间,存放条件,和保护剂的添加浓度,确保这些条件都完全可控之后,根据计算结果核对样品信息,在此基础上对水质样品有一个很号的评判和界定.
        5.测定结果有异议,及时查找原因
        在经历过高锰酸盐指数盲样考核的检测人员会遇到这种情况,当时是所有的检测步骤和注意事项都完全排出的情况下,测定的高锰酸盐指数结果就是与盲样结果无法核对,结果就是对不上。根据步骤分析原因,在核对了之后重新做一遍实验之后的结果竟然还是一样的,实在找不到原因了,就拿起高锰酸盐指数的国家标准开始认认真真仔细阅读,从开头到结尾,最后才发现问题出在了哪里.标准的最后有两个计算公式,第一个适用于直接测定的水样,而第二个公式是适用于经过稀释后的水样测定之后的结果进行计算.由于所标准的不熟悉而导致的计算结果的误差,这样的失误在以后的实验过程中要尽量避免.
        其次,高锰酸盐指数在测定过程中受到很多外在因素的影响,比如水中的氯会对实验结果产生误差,如果氯离子浓度过高,高于300mg/L的时候的测定方法就要采用水样中加入碱性保护剂,然后进行氧化还原滴定,该指数主要是为了水质中的有机物或无机物中的可以用于氧化的指标,但是并不能完全真实的反映出该项目的氧化性,因为水质中的有机和无机物质中并不会完全被氧化,如果水质中含有挥发性物质,这类物质也不在高锰酸盐指数的测定范围内。
mingxiaoyan
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高锰酸盐指数是在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的高锰酸钾的量,以氧的mg/L表示。酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性,反应体系的酸度、加热时间以及测定不当发生引入的误差。



因此,要消除误差,获得一个相对的准确数据,在高锰酸盐指数的测定时必须要解决好以下几个问题:

1.配制较稳定的高锰酸钾溶液:高锰酸钾标准溶液的浓度对于计算空白值和样品真值有较大影响,应尽量调节至约0.0100mol/L。高锰酸钾溶液浓度的高低将影响最终测定的结果。   

2.反应体系的酸度维持:高锰酸盐指数测定所采用的酸性高锰酸钾滴定法属于氧化还原反应,反应体系的酸度对整个反应的速度和方向有较大的影响,因此酸度必须适宜,否则将会导致测定结果出现偏差。为保证反应能有效进行,酸性高锰酸钾滴定法要求水样的酸度在0.5-1.0 mol/L之间,避免使用盐酸、硝酸。



3.加热时间对测定结果的影响:在化学反应的温度和反应速度一定的条件下,反应时间的长短将影响反应进行的程度。采用酸性高锰酸钾氧化法测定高锰酸盐指数,只是测得规定时间内高锰酸钾所氧化水样中的还原性物质的量,并不是水样中所有可以被氧化的还原性物质的总量,反应时间将直接影响最终测定的结果。



4.严格控制测定条件:高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,是在一定条件下的测定结果。其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。
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