主题:【已应助】顶空ECD测三氯甲烷,出峰异常情况求助

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Ins_2dd4cce3
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求助,跑水质的三氯甲烷有异常出峰情况,求大佬帮忙分析一下。空白(只添加水和氯化钠就加盖)会出现1 2两个大峰,我们猜想是氧气和水,不知道对不对,运行空瓶(什么也不加)第二个峰会小一些,但还有。顶空条件 40℃ 平衡25min。色谱条件 40℃恒温 进样口150℃ 分流比20:1 。柱子是30m DB-5,流速1.0ml/min。ECD是个比较旧的ECD基线一直很高,无法正常降下来。这个方法有时候会出现目标峰分不开的情况。求助优化方法。
推荐答案:wazcq回复于2021/12/29
换DB-624 柱,再把ECD温度升高些
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楼主的水使用之前是否经过验收确保无干扰,可以试着直接用屈臣氏的水。还有氯化钠用之前有没有在马弗炉里烘一下去除有机物干扰。两个杂峰有可能是一些本底干扰,比如猜测是最常见的二氯甲烷亦或是其它物质。楼主峰分离度不好,而且发峰都前倾,可以试着增大一点分流比,再把流速降低或者升温速率降低来增加分离度
wazcq
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安平
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      首先考虑一下是否实验室空气不良。直接进样实验室的空气,检查是否存在卤代烃的干扰。

      然后考虑是否水不良。

      保留较弱的色谱峰是空气峰。

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