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主题：【已应助】无机砷的流动相及出峰的问题

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发表于：2022/01/04 13:23:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相色谱原子荧光联用仪做无机砷，新的色谱柱刚开始出峰还好，3价在2.5分钟，5价在6分钟左右，用的载流是10％的盐酸，35克每升的硼氢化钾和5克每升的氢氧化钾，流动相是6.174克每升的磷酸二氢钾和1.790克每升的磷酸氢二钠，抽滤，超声，色谱柱是上海安谱的。新柱子刚来的时候还好，走到后面，五价砷的峰越来越靠近3价砷，3价砷的峰变化不大。QC也越走越偏。请问各位大佬怎么回事儿。
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/01/04
很显然是柱效降低了，分离度有点问题了。建议你试试冲洗活化一下看看，如果没有改善，只能更换新柱子。
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2022/1/4 19:03:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很显然是柱效降低了，分离度有点问题了。建议你试试冲洗活化一下看看，如果没有改善，只能更换新柱子。
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2022/1/5 15:29:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很显然是柱效降低了，分离度有点问题了。建议你试试冲洗活化一下看看，如果没有改善，只能更换新柱子。
请问大佬会不会是流动相的配比或者组成不合适，今天重新弄了一下，按照国标的方法，五价砷出峰时间在17分钟左右，但是峰效不好
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2022/1/5 16:48:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_09ce899c(Ins_09ce899c) 发表:请问大佬会不会是流动相的配比或者组成不合适，今天重新弄了一下，按照国标的方法，五价砷出峰时间在17分钟左右，但是峰效不好
出峰早晚与淋洗强度有关系的，峰形对称也是要考虑一下吧。建议你试试长时间低流速冲洗活化一下色谱柱，如果以前做过高蛋白或者高糖以及高脂肪的样品，需要切换到正相模式再生一下色谱柱，反相对大分子洗脱能力有限，大分子沉积在柱头导致柱效降低。
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